ybt 191.3-2001 鉻礦石化學分析方法 高氯酸脫水重量法測定二氧化硅含量

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1、D33yu中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標準YB/T191.1~191.7-2001鉻礦石化學分析方法Methodsforchemicalanalysisofchromiumores2001一07一09發(fā)布2002一01一01實施國家經(jīng)濟貿(mào)易委員會發(fā)布YB/T191.3-2001前言YB/T191在《鉻礦石化學分析方法》總標題下，包括7個獨立部分，本標準是其中的第3部分重量法測定水分含量滴定法測定三氧化二鉻含量高氯酸脫水重量法測定二氧化硅含量重鉻酸鉀滴定法測定全鐵含量EDTA滴定法測定氧化鈣和氧化鎂含量磷鑰藍分光光度法測定磷含量紅外線吸收法測定硫

2、含量本標準由冶金工業(yè)信息標準研究院提出并歸口。本標準起草單位:吉林鐵合金集團有限責任公司。本標準主要起草人:王海。中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標準鉻礦石化學分析方法高氯酸脫水重量法測定二氧化硅含量YB/T1913一2001Methodsforchemicalanalysisofchromiumores-Theperchloricaciddehydrationgravimetricmethodforthedeterminationofsilicondioxidecontent范圍本標準規(guī)定了用高氯酸脫水重量法測定二氧化硅含量的方法提要、試劑與材料

3、、儀器與設(shè)備、取制樣、分析步驟、分析結(jié)果的計算和允許差。本標準適用于鉻礦石中二氧化硅含量的測定測定范圍:1.00%(質(zhì)量分數(shù))-30.00%(質(zhì)量分數(shù))。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性GB/T2007.1-1987散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法GB/T2007.2-1987散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法方法提要試料經(jīng)過高氯酸酸溶及碳酸鈉一無水硼酸鈉回收殘渣后，用高氯酸脫水，過濾分離，沉淀經(jīng)氫

4、氟酸處理，處理前后質(zhì)量差即為二氧化硅的質(zhì)量試劑與材料分析中，除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?.1混合熔劑:取無水碳酸鈉2份與無水硼酸鈉1份研細混勻使用4,2鹽酸(pl.19g/mL)4.3高氯酸(p1.67g/mL).4.4氫氟酸伽1.15g/mL).4.5無水乙醇。4.6鹽酸(1+1)4.7鹽酸(5+95)4.8硫酸(1+1)04.9硫氰酸錢溶液(50g/L)4,10硝酸銀溶液(10g/L),國家經(jīng)濟貿(mào)易委員會2001一07-09批準2002一01一01實施YB/T191.3-2001儀器與設(shè)備分析中，使用

5、通常的實驗室儀器、設(shè)備。6取制樣按GB/T2007.1和GB/T2007.2規(guī)定進行取制樣，試樣應(yīng)通過。.090mm篩孔，并于105C-110C烘2h，于干燥器中冷卻至室溫，備用。分析步驟安全須知:高氯酸具有強烈的氧化性，遇酸、堿、受潮、強熱或與易燃物、有機物、還原劑等性質(zhì)有抵觸的物質(zhì)混存能發(fā)生分解，引起燃燒和爆炸，并且濺到皮膚上也是危險的，用時必須在通風櫥內(nèi)進行，并且遠離明火。7.1試料量按表1稱取試料，準確至。.0001g,表I片二<>_10..0一二i44104.1050/9二二了.2空白試驗隨同試料做空白試驗。了.3測定7.3.1將試

6、料(7.1)置于400mL燒杯中，加入50mL高氯酸(4.3)加熱溶解至近干，取下冷卻。用少量水沖洗燒杯壁，加人lom工，鹽酸(4.2),40mL溫水。加熱溶解鹽類。立即用中速定量濾紙過濾，收集濾液于400mL燒杯中。用帶橡皮頭的玻璃棒擦凈杯壁，熱水洗凈燒杯用熱的鹽酸(4.7)洗滌濾紙及沉淀至無鐵離子仁用硫氰酸按溶液(4-9)檢驗]，再用熱水洗滌濾紙及沉淀至無氯離子「用硝酸銀溶液(4.10)檢驗習，保留濾液及洗液。7.3.2將濾紙及殘渣置于鉑柑塌中，小心干燥、灰化后，在800'C高溫爐中灼燒20min，冷卻，加人3g~4g棍合熔劑(4-1),

7、混勻，置于1000'C高溫爐內(nèi)熔融10min-15min，取出，冷卻，將鉑柑禍放人盛有濾液及洗液的燒杯中，加人30mL鹽酸(4-6)，加熱，待熔融物溶解后，用熱水洗凈柑禍并取出。7.3.3將7.3.2加熱蒸發(fā)至50mL，加人50ml.高氯酸(4-3)。蓋上表皿加熱冒高氯酸煙至濕鹽狀。取下冷卻，加人50m工_鹽酸(4.7),50ml_熱水，攪拌溶解鹽類。用慢速定量濾紙過濾，用帶橡皮頭的玻璃棒擦凈杯壁，用熱的鹽酸(4-7)洗凈杯壁再洗滌濾紙及沉淀至無鐵離子[用硫酸氰鐵溶液(4.9)檢驗〕，再用熱水洗滌濾紙及沉淀至無氯離子[用硝酸銀溶液(4.10)

8、檢驗」，保留原燒杯、濾液及洗液。7.3.4將濾液及洗液加熱蒸發(fā)至50mL，加人20mL高氯酸(4.3)，按步驟7.3.3進行。7.3.5將7.3.3和7.3.4兩次