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《YBT547.2-1995釩渣化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測定二氧化硅量.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、免費標準網(wǎng)(www.freebz.net)YB/T547.2一1995前言隨著釩渣系列產(chǎn)品開發(fā)利用，作為原料釩渣的需求量不斷增加，原標準YB547-67(試行)釩渣化學(xué)分析方法二氧化硅量的測定，精確度和先進性等方面已不能滿足對產(chǎn)品質(zhì)量檢驗、監(jiān)督的需要，因此進行了修訂。本標準將原分析方法采用鹽酸溶樣、鉑增禍碳酸鈉和硼酸混合熔劑熔融殘渣、硫酸脫水重量法，改為鎳增禍過氧化鈉一次全熔融、高氯酸脫水重量法測定二氧化硅，消除了欽的干擾，同時避免了熔劑中硼對高硅測定的不定量干擾。本標準方法操作簡便、精確度高、準確可靠，是目前廣泛應(yīng)用的較先進的分析方法。YB/T547K釩渣化學(xué)分
2、析方法》包括4個部分，本標準為第2部分。自本標準實施之日起，YB547-67((釩渣化學(xué)分析方法》中二氧化硅量的測定作廢。本標準由冶金部信息標準研究院提出。本標準由冶金部信息標準研究院歸口。本標準由峨媚鐵合金(集團)股份有限公司起草。本標準主要起草人侯文質(zhì)、嚴春林。本標準1967年8月1日首次發(fā)布。免費標準網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊即可下載免費標準網(wǎng)(www.freebz.net)中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標準釩渣化學(xué)分析方法YS/T5472一1995高氯酸脫水重量法測定二氧化硅量代替YR547--67Methodsforchemicalanaly
3、sisofvanadiumslagtheperchloricaciddehydrationgravimetricmethodforthedeterminationofsilicondioxidecontent1范圍本標準規(guī)定了高氯酸脫水重量法測定二氧化硅量。本標準適用于釩渣中三氧化硅量的測定。測定范圍:1o.00%-45.00腸2方法提要試樣經(jīng)過氧化鈉在高溫「熔融，使硅轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸鹽，熱水浸取后，用鹽酸酸化，加入高氯酸冒煙，使硅酸脫水，經(jīng)過濾，灼燒，以硫酸處理欽，再灼燒至恒量。用氫氟酸揮發(fā)余硅，由氫氟酸處理前后之差，計算三氧化硅的百分含量。3試劑3門過氧化鈉3
4、.2鹽酸(1+1)e3.3鹽酸(5十95)3.4高氯酸(pl.67g/mL)3.5硫酸(1+1)o3.6氫氟酸(p1.15g/mL)3.7硫氰酸按(50g/I)3.8硝酸銀(10g/L)o4試樣4.1試樣的粒度應(yīng)小于。.125mm4.2試樣須預(yù)先在105士2℃烘2h，并置于千燥器中冷卻至室溫。5分析步驟5.1試樣量稱取。.5000g試樣。5.2空白試驗隨同試樣做空白試驗5.3測定中華人民共和國冶金工業(yè)部1995一0424批準1995一10一。1實施免費標準網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊即可下載免費標準網(wǎng)(www.freebz.net)ve/'r547-
5、2一19955.3.1將試樣(5.1)W-于已盛有3"'4g過氧化鈉(3.1)的鎳柑A內(nèi)，混勻后再覆蓋2g過氧化鈉(3.1).于電熱板上焙烘至焦黃，再于700℃的高溫爐內(nèi)熔融12--15min，取出冷卻用水沖洗增禍外壁，將琳禍置于已盛有100mL熱水的300ml塑料燒杯內(nèi)，浸取熔融物。待作用完畢后，用水和少量鹽酸(3-2)洗出柑禍。將浸取液緩慢移入已盛有80mL鹽酸(3-2)的500ml一玻璃燒杯內(nèi)，用水洗凈原塑料燒杯，攪拌至溶液清亮。5.3.2于溶液(5.3.1)中加入40mL高氯酸(3-4)，蓋上表面皿，并留有縫隙，于低溫加熱至冒高氯酸煙20^-30min，取
6、下冷卻。用熱水沖洗表面皿，加入20mL鹽酸(3.2).加入100mL沸水，攪拌使鹽類溶解。趁熱用盛有少許定量紙漿的中速定量濾紙過濾，同時將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙匕用帶橡皮頭的擦棒擦拭杯壁，再用熱盆酸(3.3)洗凈燒杯，洗沉淀至無鐵離子〔用硫氰酸按(3.7)檢查〕.然后用熱水洗至無氯離子〔用硝酸銀(3-8)檢查〕5.3.3于濾液(5-3-2)中加入20ml高x酸(3.4)，以下按5.3.2蓋上表面皿以后的操作進行。5.3.4將兩次所得沉淀連同濾紙(5.3.2),(5.3.3)，移入鉑增塌內(nèi)，緩慢加熱使濾紙干燥、灰化，在1。。。一1050C高溫爐中灼燒40min，取出冷卻。加
7、入2mL硫酸(3-5)，加熱至冒盡硫酸煙。在800C高溫爐中灼燒約20min，取出置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，并反復(fù)灼燒至恒量5.3.5于不純二氧化硅(5-3.4)中加人5滴硫酸(3-5)，加入3mL氫氟酸(3.6).加熱蒸發(fā)至9硫酸煙，取下冷卻，再加入5mL氫氟酸(3-6)，繼續(xù)加熱至胃盡硫酸煙。取下.置于800C的高溫爐內(nèi)灼燒約巧min,取出置干千燥器內(nèi)，冷卻至室溫，并反復(fù)灼燒至恒量。6分析結(jié)果的計算按下式計算二氧化硅的百分含量:SiOz(0o)=全ni-m紐二全s3-n生X100式中:m,氫氟酸處理前鉑增竭和沉淀的質(zhì)量，9;。2—氫氟酸處理后鉑柑竭和殘渣的質(zhì)量
8、，9;。3
