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1、氟尿嘧啶清潔驗證殘留量測定方法探究【摘要】目的建立生產(chǎn)系統(tǒng)中氟尿嘧啶清潔后殘留量的測定方法,保證氟尿嘧啶殘留量達到允許的范圍,降低對其他產(chǎn)品造成污染的風險。方法采用高效液相色譜法SymmetryshieldTMRPC18柱(4.6×150mm,5μm),以甲醇水(10:90)為流動相,檢測波長為265nm,流速為1.0ml/min。結(jié)果氟尿嘧啶殘留在0.10μg/ml~0.7μg/ml之間,峰面積與量呈線性關(guān)系(r=0.9999)。平均回收率為99.1%。結(jié)論本法具有專屬、可靠、靈敏度高、干擾小等特點,可作為氟尿嘧啶清潔后殘留量的測定方法?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜
2、法;氟尿嘧啶;殘留含量;測定DeterminingtheresiduescontentofFluorouraciloncleanningvalidationYANZhanshe,LVMeili,QINYing.Xi’anHaixinPharmaceuticalCo.Ltd,Xi’an710075,China【Abstract】ObjectiveTosetupamethodfordeterminationofthecontentofFluorouraciloncleanningvalidationtoAssuringtheresiduescontentofFluo
3、rouracilbeinginallowingrange.andtoreducetheriskofpollutingother6product.MethodsHPLCmethodwasused.ThesamplewasseparatedbySymmetryshieldTMRPC18column(4.6×150mm,5um).Themobilephasewasmethanolwater(10:90).Thedetectionwavelengthwas265nm.Flowratewas1.0ml/min.ResultsWhentheresiduescontentof
4、Fluorouracilwerebetween0.10μg/mland0.7μg/ml,thepeakareaandcontentwaslinear(r=0.9999).TheAveragerecoverratewas99.1%.ConclusionThemethodistechnical,credibility,sensitive.ItcanbeamethodfordeterminingtheresiduescontentofFluorouraciloncleanningvalidation.【Keywords】HPLC;Fluorouracil;Residu
5、econtent;Determine氟尿嘧啶氯化鈉注射液為腫瘤治療藥物[1],其活性成分氟尿嘧啶對人體有較大影響,必須制定嚴格的清潔程序,清潔后殘留量必須進行檢測。為了有效控制產(chǎn)品質(zhì)量,保證用藥的安全和有效,其殘留量檢測方法必須準確,可靠,并有較高的靈敏度。本研究采用高效液相色譜法對氟尿嘧啶殘留量進行測定,結(jié)果表明能有效測定出清潔后氟尿嘧啶的殘留量。1儀器與試藥Waters6高效液相色譜儀包括600泵、2487紫外檢測器、millennium32色譜工作站、C18色譜柱(4.6×150mm,5μm),UV1900紫外可見分光光度計。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜
6、柱:十八烷基鍵合硅膠柱,流動相:甲醇水(10:90),檢測波長:265nm,柱溫:室溫,流速:1.0ml/min。2.2最小檢出量精密稱定氟尿嘧啶對照品1mg,置100ml量瓶中,加水適量,超聲10min溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。精密量取上述溶液1ml置100ml量瓶用水稀釋至刻度,搖勻。進樣20μl,記錄色譜圖(見圖1),最小檢出量約為1ng,可滿足檢測需要。2.3線性關(guān)系考察根據(jù)檢測殘留量的要求,需檢測到0.1μg/ml氟尿嘧啶。精密稱定氟尿嘧啶對照品10mg,置100ml量瓶中,加水適量,超聲10min溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。精密量取上述溶液10ml
7、置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;分別吸取此溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml,分別置10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,分別吸取20μl,按上述色譜條件測定峰面積,以峰面積積分值為縱坐標,氟尿嘧啶量橫坐標,繪制標準曲線(見圖2)。氟尿嘧啶在0.1μg/ml~0.7μg/ml之間,峰面積與量呈線性關(guān)系。計算回歸方程Y=61274.29X+239.71r=0.9999。表明氟尿嘧啶在0.1μg/ml~0.7μg/ml范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。2.4精密度試驗6取上述4號對照品溶液0.40μg/ml,吸取20μl,按色譜條件重復(fù)進樣5
8、次,測定峰面積。精密度為
