ys-t461.4-2003_混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法砷量的測定碘滴定法

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1、YS/T461.4-2003月9呂本標(biāo)準(zhǔn)是新制定的標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由韶關(guān)冶煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)由白銀有色金屬公司、凡口鉛鋅礦參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:鐘聲揚。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗證人:韋文輝、姚淑英、鄧振立本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。YS/T461.4-2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法砷量的測定碘滴定法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了混合鉛鋅精礦中砷含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于混合鉛鋅精礦中砷含量的測定。測定范圍:0.10%-1.00%2方法

2、原理試料用硝酸、硫酸分解，硫酸冒煙除去氮的氧化物，在鹽酸(1十)介質(zhì)中，用次亞磷酸鈉將砷還原為單質(zhì)砷，過濾，與共存元素分離。在碳酸氫鈉弱堿性介質(zhì)中，用過量的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液溶解單質(zhì)砷，加人一定體積過量的亞砷酸鈉溶液與剩余的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反應(yīng)，再以淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的亞砷酸鈉溶液，根據(jù)消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與亞砷酸鈉溶液的體積計算砷的含量。3試荊3.1市售試荊3.1.1次亞磷酸鈉。3.1.2碳酸氫鈉。3.1.3硝酸(pl.42g/mL),3.1.4硫酸(pl.84g/mL)。3.1.5鹽酸(pl.19g/mL)o3.

3、2溶液3.2.1鹽酸(1+1),3.2.2硫酸(1+3),3.2.3硫酸銅溶液(50g/L)o3.2.4氯化亞錫溶液(100g/L):稱取10.0g氯化亞錫，用100mL鹽酸(3.2.1)微熱溶解完全。3.2.5次亞磷酸鈉洗液(5g/L)，用時現(xiàn)配。3.2.6抓化按洗液(50g/L),3.3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3.3.1碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3.3.1.1配制:稱取6.4g碘,20.0g碘化鉀于400mI,燒杯中，加200m工水，攪拌溶解完全，過濾于1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。放置一周后標(biāo)定。3.3.1.2標(biāo)定:稱取。060

4、g(精確至0.0001g)三氧化二砷(預(yù)先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中冷卻至室溫)于250mL燒杯中，加人0.5g氫氧化鈉、50mL水，低溫加熱溶解完全，取下冷卻。加1滴酚酞指示劑(3.4.1),滴加硫酸(3.2.2)至紅色剛褪，加3g碳酸氫鈉(3.1.2),5mL淀粉指示劑(3.4.2)，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.3.1)滴定至溶液變?yōu)樗{(lán)色為終點。隨同標(biāo)定做空白試驗。按式(1)計算碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度:。_一一一m,~X219'/.84X(V,一Va)式中:c—碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升(mol/mL)

5、;YS/T461.4-2003m,—基準(zhǔn)物三氧化二砷的質(zhì)量，單位為克(g);V,—標(biāo)定時，滴定基準(zhǔn)物三氧化二砷所消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mF.);Vo—標(biāo)定時，空白溶液所消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);197.84—基準(zhǔn)物三氧化二砷的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol),平行標(biāo)定三份，測定值保留四位有效數(shù)字，其極差值不大于1X10-mol/mL時，取其平均值。否則重新標(biāo)定。3.3.2亞砷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液3.3.2.1配制:稱取1.6g亞砷酸鈉于250m工燒杯中，用水溶解，加人4.0g碳酸氫鈉(3.1.2

6、)，移人1000ml,容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3,3.2.2標(biāo)定:移取5.00mL亞砷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3.2)于250mI.燒杯中，加3g碳酸氫鈉(3.1.2),80mL水、5mL淀粉指示劑(3.4.2)，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.3.1)滴定至藍(lán)色出現(xiàn)為終點。按式(2)計算碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對亞砷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的比值K:..........········。。。?！ぁ??！?(2)式中:K-碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對亞砷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的比值，無量綱;V,—標(biāo)定時，滴定亞砷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V—移取亞

7、砷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL),3.4指示荊3.4.1酚酞指示劑(1g/L):稱取0.1g酚酞，用100mL乙醇溶解。3.4.2淀粉指示劑(5g/L):稱取。.5g可溶性淀粉于200ml，燒杯中，加少量水調(diào)成糊狀，加100mL沸水，充分?jǐn)嚢?，煮沸至透明。用時現(xiàn)配。4試樣4.1試樣應(yīng)通過0.100mm孔篩。4.2試樣應(yīng)在105℃士50C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用5分析步驟5.1試料按表1稱取試樣，精確至。.0001g表1-(A.)/%試料量/90.10-0.20100>0.20-1.000.505.2空白

8、試驗隨同試料做空白試驗。5.3測定5.3.1將試料(5.1)置于250ml_燒杯中，用少量水潤濕，加15mL硝酸(3.1.3),蓋上表面皿，于電熱板上低溫溶解5min，用水吹洗表面皿及杯壁，加人5mL硫酸(3.1.4)，加熱冒煙至體積2mL，取下冷卻。5.3.2