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《ys-t472.3-2005_鎳精礦、鈷硫精礦化學分析方法汞量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、D421'}l中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T472.1^-472.5-2005鎳精礦、鉆硫精礦化學分析方法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentratesandcobaltsulfideconcentrates2005-05-18發(fā)布2005-12-01實施國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布D42中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T472.3-2005鎳精礦、鉆硫精礦化學分析方法汞量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法Methodsforchemicalanalysiso
2、fnickelconcentratesandcobaltsulfideconcentrates-Determinationofmercurycontent-Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry2005-05-18發(fā)布2005-12-01實施國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布13YS/T472.3-2005前言本標準首次制定。本標準共有5部分。本部分是第3部分。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。本部分由金
3、川集團有限公司負責起草。本部分由江西銅業(yè)集團公司、葫蘆島有色金屬集團有限公司參加起草。本部分主要起草人:劉海東、張AA文、喻生潔、史光源、呂慶成、林秀英。本部分主要驗證人:邱繼英、羅智、李遵義。YS/T472.3-2005鎳精礦、鉆硫精礦化學分析方法汞量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法范圍本部分規(guī)定了鎳精礦、鉆硫精礦中汞量的測定方法。本部分適用于鎳精礦、鉆硫精礦中汞量的測定。測定范圍:0.00010%-0.050%.2方法提要試料用鹽酸、硝酸溶解，在硝酸介質(zhì)中，汞在氫化物發(fā)生器中被硼氫化鉀還原，用氫氣導人石英爐
4、原子化器中，于原子熒光光譜儀上測量其熒光強度，按標準曲線法計算汞的含量。3試劑及材料3.1硼氫化鉀，優(yōu)級純。3.2氫氧化鉀，優(yōu)級純。3.3硝酸鐵(Fe(NOg),·9H20),3.4鹽酸(pl.19g/mL)，優(yōu)級純。3.5硝酸(pl.42g/mL)，優(yōu)級純。3.6鹽酸(1+1),3.7硝酸(1+4),3.8氫氧化鉀溶液(5g/L)。3.9硝酸鐵溶液(300g/L)，稱取60g硝酸鐵(3.3)溶解于200mL水中。3.10硼氫化鉀溶液(5g/L):稱取1g硼氫化鉀(3.1)溶解于200mL氫氧化鉀溶液(3.8)
5、中。現(xiàn)用現(xiàn)配。3.11汞標準貯存液:稱取0.1354g二氯化汞(>99.9)于200mL燒杯中，加人20mL硝酸(3.5)>溶解，移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含100kg汞。3.12汞標準溶液A:移取5.00mL汞標準貯存液(3.11)于1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸(3.5)，以水定容。此溶液1mL含0.5pg汞。3.13汞標準溶液B:移取20.00mL汞標準溶液A(3.12)于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸(3.5),以水定容。此溶液1mL含。，1yg汞。3.14高純氫氣(A
6、r>99.99%),儀器原子熒光光譜儀，附汞特制空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡達到下列指標者均可使用?！獧z出極限:不大于。.1ng"mL-'e—精密度:用10ng/mL的汞標準溶液測量10次熒光強度，其標準偏差不應超過平均熒光強度的2.。%?！ぷ髑€線性:將工作曲線按濃度等分為五段最高段與最低段的熒光強度差值之比應不小于0.80YS/T472.3-20055分析步驟5.1試料按表1稱取試樣，精確至。0001go表1汞的質(zhì)量分數(shù)/%試料量/H試液總體積/-L分取試液體積/.L0.00010^-0.0050
7、0.0050.0505.2空白試驗隨同試料做空白試驗。5.3測定5.3.1將試料(5.1)置于500mL燒杯中，加人15mL鹽酸(3.4),5mL硝酸(3.5)，蓋上表皿，低溫溶解至小體積，以水洗滌表皿及杯壁，煮沸，取下冷卻。5.3.2將試液(5.3.1)移人200mL容量瓶中，以水定容。靜置使溶液澄清。5.3.3按表1準確移取部分上清液(5.3.2)于100mL容量瓶中，加水至體積約60mL,加人20ml_硝酸(3.5)，加入10mL硝酸鐵溶液(3.9)，以水定容，放置20min,5.3.4用硼氫化鉀溶液(3
8、.10)作為還原劑，硝酸(3.7)作為載流，氫氣(3.14)作為屏蔽氣和載氣，于原子熒光光譜儀上，與系列標準溶液同時，測量試液(5.3.3)的熒光強度，減去空白試液的熒光強度，從工作曲線上查出相應的汞濃度。5.4工作曲線的繪制5.4.1當汞含量在0.00010%一0.0050%時，移取0mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL汞標準溶液B(3.13)
