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《sn - 出口乳及乳制品中氫化可的松殘留量檢驗(yàn)方法》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線(xiàn)閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、SN0700-1997出口乳及乳制品中氫化可的松殘留量檢驗(yàn)方法SN中華人民共和國(guó)進(jìn)出口商品檢驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)sN0700一1997出口乳及乳制品中氫化可的松殘留量檢驗(yàn)方法Methodforthedeterminationofhydrocortisoneresiduesinmilkandmilkproductsforexport1997-12一01發(fā)布1998一04一01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局發(fā)布SN0700一1997前言本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)GB/T1.1-1993《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元:標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)的基
2、本規(guī)定》及SN/T0001-1995《出口商品中農(nóng)藥、獸藥殘留量及生物毒素檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)的基本規(guī)定》的要求進(jìn)行編寫(xiě)的。其中測(cè)定方法是參考國(guó)內(nèi)外有關(guān)文獻(xiàn),經(jīng)研究、改進(jìn)和驗(yàn)證后而制定。本標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)制定了抽樣和制樣方法。測(cè)定低限是根據(jù)國(guó)際上對(duì)牛乳中氫化可的松殘留量的最高限量和測(cè)定方法的靈敏度而制定的。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)浙江進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:商學(xué)彬、張軍、沈力生。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。中華人民共和國(guó)進(jìn)出口商品檢驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)出口
3、乳及乳制品中氫化可的松殘留量檢驗(yàn)方法sx0700一1997Methodforthedeterminationofhydrocortisoneresiduesinmilkandmilkproductsforexport1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口乳及乳制品中氫化可的松殘留量檢驗(yàn)的抽樣、制樣和液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口鮮牛乳中氫化可的松殘留量的檢驗(yàn)。2抽樣和制樣2.1檢驗(yàn)批以不超過(guò)50000瓶為一檢驗(yàn)批。同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同的特征,如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級(jí)等。2.2抽樣數(shù)量批量,瓶最低抽樣數(shù),瓶10000以下210000^
4、-20000320001^-30000430001^-40000540001^-5000062.3抽樣方法按2.2規(guī)定的抽樣瓶數(shù)隨機(jī)抽取原始樣品,標(biāo)明標(biāo)記,及時(shí)送交實(shí)驗(yàn)室。2.4試樣制備將所取原始樣品充分混勻,分出約250mL,再均分成兩份作為試樣。分別裝入潔凈的容器內(nèi),密封,標(biāo)明標(biāo)記。2.5試樣保存將試樣于一5℃以下避光保存。注:在抽樣及制樣的操作過(guò)程中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生氫化可的松含量的變化。3測(cè)定方法3.1方法提要用二氯甲烷提取試樣中殘留的氫化可的松,有機(jī)相經(jīng)氫氧化鈉溶液洗滌凈化,濃縮至干,殘?jiān)苡诹鲃?dòng)相,所得溶液用正
5、己烷除脂肪后,用配有紫外檢測(cè)器的液相色譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。3.2試劑和材料除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,水為蒸餾水。中華人民共和國(guó)國(guó)家進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局1997-12-01批準(zhǔn)1998-04-01實(shí)施1Sx0700一19973.2.1甲醇:液相色譜級(jí)。3.2.2二抓甲烷:重燕餾,收集39-41'C餾分。3.2.3正己烷:重蒸餾。3.2.4氫氧化鈉溶液:。.1mol/L水溶液。3.2.5硅藻土545,3.2.6氫化可的松標(biāo)準(zhǔn)品:純度〕99.。%。3.2.7氫化可的松標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的氫化可的松標(biāo)準(zhǔn)品,用流動(dòng)相配成濃
6、度為100Kg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液,再根據(jù)需要用流動(dòng)相稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。3.3儀器和設(shè)備3.3.1高效液相色譜儀:配有紫外檢測(cè)器。3.3.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。3.3.3離心機(jī).3.3.4旋渦混勻器。3.3.5空氣流濃縮裝置。13.6硅藻土柱:250mmX25mm(內(nèi)徑),具活塞玻璃柱。柱底部填少量脫脂棉,上裝5g硅藻土(3.2.5),3.3.7分液漏斗:250mL,3.3.8離心管:具塞,5mL,3.3.9微量注射器:25uL,3.4測(cè)定步驟3.4.1提取和凈化稱(chēng)取試樣約10g(精確至。1g)于燒杯中,加入約log硅藻土,攪拌均
7、勻,放置10min,將混勻物裝入硅藻土柱中((3.3.6),加入40ml,二氯甲烷,靜置15min后,用分液漏斗滴80mL二氛甲烷于柱中,控制滴入和流出速度為2^-4mL/min。收集全部流出液于另一分液漏斗中,依次用30ml,氫氧化鈉溶液、30mL水洗滌,分出有機(jī)相。將有機(jī)相于35℃水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至約2-3mL。將濃縮液轉(zhuǎn)入5ml,具塞離心管內(nèi),用2X1ml,二氯甲烷淋洗瓶壁,洗液并入離心管內(nèi)。以空氣流濃縮至干。準(zhǔn)確加人1mL流動(dòng)相(精確至0.02mL),在旋渦混勻器上混勻2min。用3X1mL正己烷抽提三次,每次混勻1m
8、in,以3000r/min離心3min,并用尖嘴吸管棄去正己烷。余液供液相色譜測(cè)定。3.4.2測(cè)定3.4.2.1液相色譜條件a)色譜柱:ODS-C,,柱,125mmX4.0mm(內(nèi)徑),粒徑5km;b)流動(dòng)相:甲醇一水(45+55);