sn - 出口乳及乳制品中噻菌靈殘留量檢驗方法

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1、SN0606-1996出口乳及乳制品中噻菌靈殘留量檢驗方法SN中華人民共和國進出口商品檢驗行業(yè)標準SN0606-1996出口乳及乳制品中嘻菌靈殘留量檢驗方法熒光分光光度法Methodforthedeterminationofthiabendazoleresiduesinmilkandmilkproductsforexport-Fluorescencespectrophotometry1996-1個15發(fā)布1997-05-01實施中華人民共和國國家進出口商品檢驗局發(fā)布SN0606-1996前言本標準是根據(jù)GB/T1.1一1993<<標準化工作導則第1單元z標準的起草與表述規(guī)則第1

2、部分g標準編寫的基本規(guī)定》及SN/T0001-1995<<出口商品中農(nóng)藥、獸藥殘留量及生物毒素檢驗方法標準編寫的基本規(guī)定》的要求而進行編寫的.其中測定方法是參考國內(nèi)外有關文獻,經(jīng)研究、改進和驗證后制定.本標準同時制定了抽樣和制樣方法。'測定低限是根據(jù)國際上對鮮乳中嚓菌靈殘留量的最高限量和測定方法的靈敏度而制訂的.本標準的附錄A為提示的附錄.本標準由中華人民共和國國家迸出口商品檢驗局提出并歸口。本標準負責起草單位:中華人民共和國廣東迸出口商品檢驗局。本標準主要起草人z張思群、李輝、梁偉大。本標準系首次發(fā)布的行業(yè)標準。中華人民共和國進出口商品檢驗行業(yè)標準出口乳及乳制品中唾

3、菌靈殘留量檢驗方法熒光分光光度法SN0606一19961范圍Methodforthedeterminationofthiabendazoleresiduesinmilkandmilkproductsforexport-Fluorescencespectrophotometry本標準規(guī)定了出口乳及乳制品中喔菌靈殘留量檢驗的抽樣、制祥和熒光分光光度測定方法.本標準適用于出口鮮乳中唾菌靈殘留量的檢驗。2抽樣和制樣2.1檢驗批以不超過50000瓶為一檢驗批。同一檢驗批的商品應具有相同的特征,如包裝、標記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。2.2抽樣數(shù)量批量,瓶最低抽樣數(shù),瓶10000以下10OOO~200003

4、20001~30000430001~40000540001~5000062.3抽樣方法按2.2規(guī)定的抽樣瓶數(shù)隨機抽取,在所取的樣瓶上標明記號,及時送實驗室。2.4試樣制備將所取回的樣瓶,充分混勻,分取約250mL作為試樣。裝入潔凈的容器內(nèi),密封,標明標記。2.5試樣保存將試樣子一5'C以下保存。注.在抽樣和制樣的操作過程中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化.3測定方法3.1方法提要用氫氧化御皂化試樣中的脂肪,用乙酸乙醋提取唾菌靈,再熠鹽酸溶液抽提乙酸乙醋提取液中嘍菌靈。用熒光分光光度法測定,標準曲線法定量。3.2試劑和材料除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,水為蒸館水。中

5、華人民共和國國家進出口商品檢驗局1996-11-15批準1997-05-01實施SN0606一19963.2.1氫氧化餌溶液:50%(m/V)水溶液.3.2.2氫氧化餌溶液g隊05%(m/V)水溶液.3.2.3鹽酸溶液:0.1mol/L.3.2.4乙酸乙酶.3.2.5唾菌靈標準品s純度注99%.3.2.6唾菌靈標準溶液z準確稱取適量的囔菌靈標準品,用鹽酸溶液配成濃度為0.100mg/mL的標準貯備液.根據(jù)需要再用鹽酸溶液稀釋成適當濃度的標準工作溶液.3.3儀器和設備3.3.1熒光汾光光度計.3.3.2冷凝管.3.3.3分液漏斗,125mL.3.3.4錐形瓶:100mL,具磨口.3.3.5電

6、熱水浴鍋。3.3.6容量瓶:10mL.3.4測定步驟3.4.1皂化稱取試樣10g(精確至0.1g)于錐形瓶中,加入7mL氫氧化餌溶液(3.2.1>,接上冷凝管,在沸騰的水浴上回流皂化40min,取下,充分冷卻。3.4.2提取將皂化液移入分液漏斗中,用10mL水洗滌錐形瓶,洗液并入同一分液漏斗.加入15mL乙酸乙醋,輕搖0.5min,靜止分層。將水層轉入另一分液漏斗,用15mL乙酸乙酶再提取一次,劇烈振搖1min,靜止分層.合并乙酸乙酶提取液。3.4.3凈化用20mL氫氧化餌溶液(3.2.2)洗滌乙酸乙醋提取液,劇烈振搖1min,分層后,棄去水層.再加入20mL氫氧化餌溶液(3.2.2

7、)輕搖洗滌一次,奔去水層。用2X5mL鹽酸溶液(0.1mol/L)提取乙酸乙黯層.合并鹽酸提取液于10mL容量瓶中,并用鹽酸溶液(0.1mol/L)定容。供熒光分光光度法測定.3.4.4測定3.4.4.1熒光分光光度法測定條件激發(fā)波長:307nm;發(fā)射波長:359nm,不同型號儀器,可根據(jù)實際情況調(diào)節(jié),以獲得最佳激發(fā)波長和發(fā)射波長.3.4.4.2標準曲線的繪制分別吸取O.2,O.5,1.0,5.0和10.0mL標準工作溶

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