納米氧化鋅制備與表征

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1、納米氧化鋅的制備與表征1前言納米氧化鋅是一種面向21世紀(jì)的新型高功能精細(xì)無機產(chǎn)品，其粒徑介于1-100納米，又稱為超微細(xì)氧化鋅。由于顆粒尺寸的細(xì)微化，比表面積急劇增加，使得納米氧化鋅產(chǎn)生了其本體快材料所不具備的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等。因此，納米氧化鋅在磁、光、電、化學(xué)、物理學(xué)、敏感性等方面具有一般氧化鋅產(chǎn)品無法比擬的特殊性能和新用途：?可以作為硫化活性劑等功能性添加劑，提高橡膠制品的光潔性、耐磨性、機械強度和抗老化性能性能指標(biāo)，減少普通氧化鋅的使用量，延長使用壽命；?作為乳瓷釉料和助熔劑，可降低燒結(jié)溫度、提高光澤度和柔韌性，有著優(yōu)異的性能；?納米氧化鋅具有

2、很強的吸收紅外線的能力，吸收率和熱容的比值大，可應(yīng)用于紅外線檢測器和紅外線傳感器；?納米氧化鋅還可應(yīng)用于新型的吸波隱身材料；具有良好的紫外線屏蔽性和優(yōu)越的抗菌、抑菌性能，添加入織物中，能賦予織物以防曬、抗菌、除臭等功能。現(xiàn)在制備氧化鋅一般有沉淀高溫煅燒法、水熱合成法、溶膠-凝膠法和氣相沉淀法。本次試驗采用水熱合成法。2實驗過程2.1實驗原理本次納米氧化鋅的制備是以ZnAc2為原料,NaOH為沉淀劑制備納米ZnO的。反應(yīng)方程式如下:+2=↓+熱處理:→+↑41.1實驗儀器和藥品儀器：托盤天平，燒杯，量筒，電子天平，玻璃棒，布氏漏斗，濾紙，吸濾瓶，烘箱，高壓釜FP-8500熒光

3、，紫外-可見吸收光譜用V-650型紫外可見光度計測量。藥品：醋酸鋅，蒸餾水，無水乙醇，固體氫氧化鈉1.2實驗步驟：1)稱量：分別在托盤天平上稱取0.4g氫氧化鈉固體和在電子天平上稱取0.5478gZnAc2于40mL燒杯中2)溶解：室溫下，將所稱取的氫氧化鈉與ZnAc2裝至燒杯中，然后向燒杯中加入配置好的水和乙醇，分別加18ml水和18ml無水乙醇，其比值為1:1，用玻璃棒攪拌溶解至出現(xiàn)渾濁。3)將上述溶液轉(zhuǎn)移至40mL高壓釜中，保持其填充度為80%。置于180℃反應(yīng)8小時后自然冷卻至室溫，抽濾并收集白色沉淀，然后用去離子水反復(fù)沖洗以除去吸附的多余離子，在醇洗，之后將得到的

4、產(chǎn)品放入60℃烘箱中烘烤4小時后取出。4)用紫外可見吸收光譜和熒光光譜檢測，并收集數(shù)據(jù)。2實驗數(shù)據(jù)處理與分析2.1納米氧化鋅的熒光測試納米氧化鋅的室溫?zé)晒夤庾V如圖1所示。4圖1.納米氧化鋅的室溫?zé)晒夤庾V圖在可見光區(qū)，納米ZnO的室溫?zé)晒夤庾V展示了四個強且窄的藍(lán)光峰，分別位于400nm和424nm和470nm和530nm。傅竹西等認(rèn)為，氧化鋅中存在一種雙空位缺陷結(jié)構(gòu)，即氧空位和鋅空位；氧空位形成淺施主能級，鋅空位形成淺受主能級，而藍(lán)光來源于兩種電子躍遷：從淺施主能級到價帶頂?shù)碾娮榆S遷發(fā)光和從導(dǎo)帶底到淺受主能級的電子躍遷發(fā)光。可見光區(qū)(中心為550nm）相對較弱的寬譜帶發(fā)射峰通

5、常歸屬于表面態(tài)光發(fā)射。由于在材料制備時存在著各種各樣的表面缺陷或雜質(zhì)，形成的表面態(tài)能級復(fù)雜多樣，使其可見區(qū)發(fā)射表現(xiàn)為很寬的譜帶，關(guān)于其發(fā)光機制至今仍無定論。其中由O2-空位引起可見光波段的發(fā)射是大家比較傾向的解釋。ZnO是纖鋅礦結(jié)構(gòu)六方晶型，當(dāng)形成O2-空位點缺陷時，缺陷即可形成一個勢壘，起到陷阱的作用，能夠俘獲電子進(jìn)而形成電子深能級。電子深能級向低能級躍遷引起可見波長的發(fā)射。1.1納米氧化鋅的紫外-可見吸收情況圖2是納米氧化鋅的紫外-可見吸收光譜圖。4圖2.紫外-可見吸收光譜圖從圖2可以看出，納米氧化鋅吸收邊較為陡直，拖尾程度低，而普通氧化鋅的拖尾比較嚴(yán)重，這表明納米氧化

6、鋅顆粒較為均勻，尺寸分布小。此外，吸收邊還與晶體缺陷、結(jié)晶度有關(guān)，通常條件下制得的氧化物均存在一定的結(jié)晶缺陷，缺陷將在禁帶中形成缺陷能級，甚至?xí)U展為能帶，由此引起電子在價帶、缺陷能級、導(dǎo)帶問的躍遷，導(dǎo)致吸收邊出現(xiàn)拖尾，缺陷的濃度越高，拖尾的程度越大。從圖2還可以發(fā)現(xiàn)，納米氧化鋅樣品在250~400nm之間的紫外區(qū)具很強吸收，在400~600nm波長范圍內(nèi)幾乎沒有吸收，這表明其在可見光范圍內(nèi)具有良好的可見光透光性。普通氧化鋅對紫外光吸收較弱，在可見光范圍內(nèi)卻有較強吸收，可見光的透光性差。隨粒徑的不同，可見光透光性和紫外屏蔽能力均有所差別，其中樣品的平均粒徑越小對可見光透過能

7、力越強，且粒徑越小的樣品紫外吸收能力越強，而粒徑越大的樣品越弱。因此，在實際應(yīng)用中可以根據(jù)需要來選擇粒徑較小的納米氧化鋅，用于化妝品中，可以選擇可見光透過性好且屏蔽能力強的納米氧化鋅?，F(xiàn)在氧化鋅已用于防曬化妝品。因此，在室溫下制備的納米氧化鋅有可能在化妝品中有較好的潛在應(yīng)用價值。1感受與建議本次實驗采用水熱法制備納米氧化鋅，該方法制備的納米氧化鋅晶粒純度高、結(jié)晶效果好，具有反應(yīng)過程易于控制、產(chǎn)物粒徑分布窄且分散性好等優(yōu)點，該方法明顯優(yōu)于高溫灼傷法。4選擇這一課題作為我們專題訓(xùn)練的項目，不僅具有實際指導(dǎo)意義，納米技術(shù)