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1、納米氧化鋅的電化學(xué)制備與表征王靖昊515111910055一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、用電化學(xué)沉積法制備納米氧化鋅薄膜，掌握相關(guān)原理。2、用XRD、紫外可見吸收光譜等分析手段對(duì)所制備的納米ZnO進(jìn)行表征。3、對(duì)所得納米ZnO進(jìn)行染料降解測試。二、實(shí)驗(yàn)原理1、納米氧化鋅ZnO是一種II、VI族寬禁帶半導(dǎo)體化合物材料，最常見的結(jié)構(gòu)主要有六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)和立方閃鋅礦結(jié)構(gòu)。其中，六角纖鋅礦為熱力學(xué)穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)。ZnO半導(dǎo)體具有良好的光電、壓電、氣敏性質(zhì)，電化學(xué)穩(wěn)定性高、價(jià)格低廉、毒性小、能阻截紫外光等優(yōu)點(diǎn)，在透明導(dǎo)體、太陽能電池、光波導(dǎo)器件、微傳感器等方面具有廣泛的
2、應(yīng)用。制備納米ZnO的方法有很多，如金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積法、溶膠-凝膠法、水熱法、脈沖激光沉積法、電化學(xué)沉積法等。其中電化學(xué)沉積法實(shí)驗(yàn)條件要求低，可在低溫下進(jìn)行，操作簡單，成本低，適合用于本次綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)。2、電化學(xué)沉積法電化學(xué)沉積法指電解含有所要生長元素的電解液，使所需固體物質(zhì)在電極析出沉積的方法。電化學(xué)沉積法分為陽極氧化法和陰極還原法，因?qū)nO的制備，陰極還原法實(shí)際相對(duì)簡單，本次采用陰極還原法。在硝酸鋅電解液中，陰極反應(yīng)式為：總反應(yīng)式為：從而在陰極得到納米氧化鋅材料3、染料降解研究當(dāng)半導(dǎo)體光催化劑受到光子能量高于半導(dǎo)體禁帶寬度的入射光照
3、射時(shí)，位于半導(dǎo)體催化劑價(jià)帶的電子就會(huì)受到激發(fā)進(jìn)入導(dǎo)帶，同時(shí)會(huì)在價(jià)帶上形成對(duì)應(yīng)的空穴，即產(chǎn)生光生電子-空穴對(duì)。光生電子(e-)具有很強(qiáng)的氧化還原能力，它不僅可以將吸附在半導(dǎo)體顆粒表面的有機(jī)物活化氧化，還能使半導(dǎo)體表面的電子受體被還原。而受激發(fā)產(chǎn)生的光生空穴(h+)則是良好的氧化劑，一般會(huì)通過與化學(xué)吸附水（H2O）或表面羥基（OH-）反應(yīng)生成具有很強(qiáng)氧化能力的羥基自由基（·OH）。研究表明羥基自由基幾乎能夠氧化所有有機(jī)物并使之礦化。實(shí)驗(yàn)證明一般光催化反應(yīng)都是在空氣氣氛中進(jìn)行，其中一個(gè)主要原因就是空氣中所含氧氣的存在對(duì)光催化有促進(jìn)作用，能加速反應(yīng)的
4、進(jìn)行，從原理上分析普遍認(rèn)為氧氣的存在可以抑制光催化劑上電子與空穴的復(fù)合，同時(shí)它還可以與光生電子作用形成超氧離自由氧O2-，接著與H+生成HO2，最后再生成羥基自由基，因此成為了羥基自由基的另外一個(gè)重要來源。納米ZnO在紫外光照射下電子由價(jià)帶躍遷到導(dǎo)帶，因而產(chǎn)生電子-空穴對(duì)，電子-空穴對(duì)能高效催化氧化還原反應(yīng)，促進(jìn)染料降解，同時(shí)納米級(jí)粒子具有大比表面積，催化活性高，因而納米ZnO有較好光催化性能，本實(shí)驗(yàn)通過研究納米ZnO催化有機(jī)染料的降解來研究其光催化性能。4、ITO電極ITO導(dǎo)電玻璃是在鈉鈣基底或硅硼基基片玻璃上利用磁濺射的方法鍍上一層氧化銦
5、錫膜（ITO）加工而成的。在厚度只有幾千埃的情況下，氧化銦透過率高，氧化錫導(dǎo)電能力很強(qiáng)，液晶顯示器所用的ITO玻璃正是一種具有高透過率的導(dǎo)電玻璃。由于ITO具有很強(qiáng)的吸水性，所以會(huì)吸收空氣中的水分和二氧化碳并產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)而變質(zhì)，因此在存放是需要防水。ITO層在活性正價(jià)離子溶液中易產(chǎn)生離子置換反應(yīng)，形成其他到點(diǎn)和透過率不佳的反應(yīng)物質(zhì)，所以在加工過程中，避免長時(shí)間放在活性正價(jià)離子中。本實(shí)驗(yàn)通過在電化學(xué)工作站，通過三電極體系即參比電極（飽和氯化鉀的甘汞電極），對(duì)電極（鉑電極）以及工作電極ITO電極，電解硝酸鋅溶液，并在負(fù)極得到聚集于ITO電極的納米
6、ZnO，通過XRD實(shí)驗(yàn)探究其晶體結(jié)構(gòu)以及晶粒的大小，并在甲基橙溶液中探究紫外光強(qiáng)下，其染料降解性能，通過不同溫度的實(shí)驗(yàn)條件，得到適用的ZnO納米粒子。三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品藥品：Zn(NO3)2·6H2O固體、去離子水、甲基橙。儀器：電化學(xué)工作站，鉑電極為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，ITO玻璃電極為工作電極、島津6000X射線衍射儀、紫外-可見吸收光譜儀、恒溫水浴鍋、電解池、燒杯、50ml容量瓶、量筒、藥匙、電子天平、膠頭滴管。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、電解液配制稱取2.97gZn(NO3)2·6H2O用去離子水溶解溶解，定容于100ml容量瓶得0.
7、1mol/LZn(NO3)2電解液。2、ITO玻璃電極的處理先用洗潔精清洗電極除去油污、汗跡，然后用去離子水清洗干凈，用丙酮擦拭后放入無水乙醇中超聲20min，然后在去離子水中超聲15min，此時(shí)ITO表面掛一層水膜，清洗干凈。3、納米ZnO制備取50ml0.1mol/LZn(NO3)2電解液加入電解池中，以鉑電極為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，ITO玻璃電極為工作電極，在恒溫水浴鍋中恒溫至650C，打開穩(wěn)壓恒流電源，設(shè)置恒電位10V電解，電沉積15min后，關(guān)閉電源，用去離子水輕輕沖洗陰極后放入烘箱烘干，即得納米ZnO。另取50ml0.
8、1mol/LZn(NO3)2電解液加入電解池中，以鉑電極為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，ITO玻璃電極為工作電極，室溫25℃下反應(yīng)，打開穩(wěn)壓恒流電源，設(shè)置恒電位
