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1、巴豆醛氧化制備巴豆酸研究論文文章標(biāo)題:巴豆醛氧化制備巴豆酸研究論文摘要:介紹了用巴豆醛在有催化劑存在下選擇氧化制備巴豆酸的方法。主要工作在于找到不同溶劑吸附氧的能力,從而提高其產(chǎn)率。該方法工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)品純度高,但反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)。研究了影響產(chǎn)率的諸因素及從反應(yīng)混合物中分離并提純巴豆酸的方法。關(guān)鍵詞:巴豆醛;磷酸;選擇氧化引言 巴豆酸,學(xué)名2-丁烯酸,為9/9巴豆醛氧化制備巴豆酸研究論文文章標(biāo)題:巴豆醛氧化制備巴豆酸研究論文摘要:介紹了用巴豆醛在有催化劑存在下選擇氧化制備巴豆酸的方法。主要工作在于找到不同溶劑吸附氧的能力,從而提高其產(chǎn)率。該方法工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)品純度高,但反應(yīng)時(shí)
2、間較長(zhǎng)。研究了影響產(chǎn)率的諸因素及從反應(yīng)混合物中分離并提純巴豆酸的方法。關(guān)鍵詞:巴豆醛;磷酸;選擇氧化引言 巴豆酸,學(xué)名2-丁烯酸,為9/9巴豆醛氧化制備巴豆酸研究論文文章標(biāo)題:巴豆醛氧化制備巴豆酸研究論文摘要:介紹了用巴豆醛在有催化劑存在下選擇氧化制備巴豆酸的方法。主要工作在于找到不同溶劑吸附氧的能力,從而提高其產(chǎn)率。該方法工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)品純度高,但反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)。研究了影響產(chǎn)率的諸因素及從反應(yīng)混合物中分離并提純巴豆酸的方法。關(guān)鍵詞:巴豆醛;磷酸;選擇氧化引言 巴豆酸,學(xué)名2-丁烯酸,為9/9巴豆醛氧化制備巴豆酸研究論文文章標(biāo)題:巴豆醛氧化制備巴豆酸研究論文摘要:介紹了
3、用巴豆醛在有催化劑存在下選擇氧化制備巴豆酸的方法。主要工作在于找到不同溶劑吸附氧的能力,從而提高其產(chǎn)率。該方法工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)品純度高,但反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)。研究了影響產(chǎn)率的諸因素及從反應(yīng)混合物中分離并提純巴豆酸的方法。關(guān)鍵詞:巴豆醛;磷酸;選擇氧化引言 巴豆酸,學(xué)名2-丁烯酸,為9/9巴豆醛氧化制備巴豆酸研究論文文章標(biāo)題:巴豆醛氧化制備巴豆酸研究論文摘要:介紹了用巴豆醛在有催化劑存在下選擇氧化制備巴豆酸的方法。主要工作在于找到不同溶劑吸附氧的能力,從而提高其產(chǎn)率。該方法工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)品純度高,但反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)。研究了影響產(chǎn)率的諸因素及從反應(yīng)混合物中分離并提純巴豆酸的方法。關(guān)鍵詞:
4、巴豆醛;磷酸;選擇氧化引言 巴豆酸,學(xué)名2-丁烯酸,為9/9一重要工業(yè)原料。主要應(yīng)用于合成殺菌劑、樹脂、涂料、增塑劑和藥物等。丁烯酸分子式為C4H6O2,分子量為。丁烯酸的晶體是單斜針狀結(jié)晶或棱晶體。丁烯酸屬低毒類物質(zhì),具有腐蝕性和強(qiáng)烈刺激性[1]。丁烯酸一般用聚乙烯編織袋或桶裝,也可以用襯聚乙烯的紙袋包裝,以及用玻璃瓶等。丁烯酸可以用卡車、火車運(yùn)輸以及船運(yùn)等。 丁烯酸有多種用途,可以與許多普通單體通過自由聚合機(jī)制形成共聚物。這些共聚物中,最重要的是同醋酸乙烯的共聚物,醋酸乙烯-丁烯酸共聚物用作熱溶性膠粘劑,主要用于書籍裝訂,清漆和壁紙等方面。同時(shí)丁烯酸共聚物在造紙
5、生產(chǎn)和紙制品處理中有廣泛的用途。例如,紙漿絮凝劑、膠粘劑、上漿樹脂和紙的色涂料層等都可以使用丁烯酸共聚物。丁烯酸—醋酸乙烯共聚物能形成水溶性樹脂,這種樹脂具有廣泛用途,主要用于化妝品方面。丁烯酸及其酰氯、酸酐是制備殺菌劑和藥品的起始原料,此外丁烯酸和丙酸等的混合物可作為飼料防霉劑。 巴豆醛,學(xué)名2-丁烯醛,是一種重要的有機(jī)合成原料,其主要用途包括:與乙烯酮反應(yīng)生產(chǎn)山梨酸作為食品防腐劑;用于生產(chǎn)3-甲氧基丁醇作為液壓傳動(dòng)液的組分;巴豆醛氧化制得巴豆酸[2]。由于存在不飽雙鍵與醛基共軛,因而相當(dāng)活潑、容易聚合,雙鍵也容易被氧化。因此,反應(yīng)的關(guān)鍵在于選擇合適的催化劑、溶劑。
6、既能很好的選擇性氧化醛基,又不至于破壞雙鍵,同時(shí)產(chǎn)物提純時(shí)能夠較好的分離出來,以利提高其產(chǎn)率。1實(shí)驗(yàn)部分巴豆醛的選擇性氧化.實(shí)驗(yàn)步驟 稱取3摩爾(210克)的巴豆醛,克磷酸,366克苯混合均勻,倒入三口瓶中,反應(yīng)溫度為40℃。攪拌下通入空氣,在16小時(shí)反應(yīng)期間,溶液中巴豆醛氧化為巴豆酸的轉(zhuǎn)化率為67,巴豆酸粗產(chǎn)物產(chǎn)率可達(dá)30,產(chǎn)物經(jīng)分離提純得到純度高于99的巴豆酸。反應(yīng)混合物的分離和提純實(shí)驗(yàn)步驟 往反應(yīng)后的混合液中,加入少量氫氧化鈉(中和磷酸)和幾顆沸石,用水浴鍋減壓蒸餾,把苯和大部分未反應(yīng)的巴豆醛蒸出來,母液于低溫(-10℃)下冷卻結(jié)晶。等結(jié)晶完全后抽濾,即可得到
7、粗產(chǎn)物巴豆酸固體,把這些巴豆酸固體溶于水中,并從中結(jié)晶出來抽濾,再重結(jié)晶至晶體為無色為止,將無色晶體低溫下真空干燥,得到純度至少為99的巴豆酸。巴豆酸的測(cè)定熔點(diǎn)法(1)、儀器:RY-1型熔點(diǎn)測(cè)定儀(天津分析儀器廠)(2)、步驟方法 將一小截毛細(xì)管的一頭用酒精燈的外焰加熱,使之密封,不能有縫隙。將提純的少許巴豆酸白色晶體壓入毛細(xì)管并壓實(shí),將毛細(xì)管放入測(cè)熔點(diǎn)口。打開測(cè)定儀電源開關(guān),加熱巴豆酸晶體,從觀察鏡處觀察巴豆酸的融化。并同時(shí)觀測(cè)記錄其溶解時(shí)的溫度(巴豆酸熔點(diǎn)為~℃[3])。光源(1)、儀器:日本島津IR-440型紅外光譜儀(KBr壓片