巴豆醛氧化制備巴豆酸研究論文

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1、巴豆醛氧化制備巴豆酸研究論文文章標題：巴豆醛氧化制備巴豆酸研究論文摘要：介紹了用巴豆醛在有催化劑存在下選擇氧化制備巴豆酸的方法。主要工作在于找到不同溶劑吸附氧的能力，從而提高其產(chǎn)率。該方法工藝簡單，產(chǎn)品純度高，但反應(yīng)時間較長。研究了影響產(chǎn)率的諸因素及從反應(yīng)混合物中分離并提純巴豆酸的方法。關(guān)鍵詞：巴豆醛；磷酸；選擇氧化引言　　巴豆酸，學(xué)名2-丁烯酸，為一重要工業(yè)原料。主要應(yīng)用于合成殺菌劑、樹脂、涂料、增塑劑和藥物等。丁烯酸分子式為C4H6O2，分子量為86.09。丁烯酸的晶體是單斜針狀結(jié)晶或棱晶體。丁烯酸屬低毒

2、類物質(zhì)，具有腐蝕性和強烈刺激性[1]。丁烯酸一般用聚乙烯編織袋或桶裝，也可以用襯聚乙烯的紙袋包裝，以及用玻璃瓶等。丁烯酸可以用卡車、火車運輸以及船運等?！　《∠┧嵊卸喾N用途，可以與許多普通單體通過自由聚合機制形成共聚物。這些共聚物中，最重要的是同醋酸乙烯的共聚物，醋酸乙烯-丁烯酸共聚物用作熱溶性膠粘劑，主要用于書籍裝訂，清漆和壁紙等方面。同時丁烯酸共聚物在造紙生產(chǎn)和紙制品處理中有廣泛的用途。例如，紙漿絮凝劑、膠粘劑、上漿樹脂和紙的色涂料層等都可以使用丁烯酸共聚物。丁烯酸—醋酸乙烯共聚物能形成水溶性樹脂，這種樹

3、脂具有廣泛用途，主要用于化妝品方面。丁烯酸及其酰氯、酸酐是制備殺菌劑和藥品的起始原料，此外丁烯酸和丙酸等的混合物可作為飼料防霉劑?！　“投谷瑢W(xué)名2-丁烯醛，是一種重要的有機合成原料，其主要用途包括：與乙烯酮反應(yīng)生產(chǎn)山梨酸作為食品防腐劑；用于生產(chǎn)3-甲氧基丁醇作為液壓傳動液的組分；巴豆醛氧化制得巴豆酸[2]。由于存在不飽雙鍵與醛基共軛，因而相當活潑、容易聚合，雙鍵也容易被氧化。因此，反應(yīng)的關(guān)鍵在于選擇合適的催化劑、溶劑。既能很好的選擇性氧化醛基，又不至于破壞雙鍵，同時產(chǎn)物提純時能夠較好的分離出來，以利提高其產(chǎn)

4、率。1實驗部分1.1巴豆醛的選擇性氧化.實驗步驟　　稱取3摩爾(210克)的巴豆醛，0.1713克磷酸，366克苯混合均勻，倒入三口瓶中，反應(yīng)溫度為40℃。攪拌下通入空氣，在16小時反應(yīng)期間，溶液中巴豆醛氧化為巴豆酸的轉(zhuǎn)化率為67，巴豆酸粗產(chǎn)物產(chǎn)率可達30，產(chǎn)物經(jīng)分離提純得到純度高于99的巴豆酸。1.2反應(yīng)混合物的分離和提純實驗步驟　　往反應(yīng)后的混合液中，加入少量氫氧化鈉(中和磷酸)和幾顆沸石，用水浴鍋減壓蒸餾,把苯和大部分未反應(yīng)的巴豆醛蒸出來，母液于低溫(-10℃)下冷卻結(jié)晶。等結(jié)晶完全后抽濾，即可得到粗產(chǎn)

5、物巴豆酸固體，把這些巴豆酸固體溶于水中，并從中結(jié)晶出來抽濾，再重結(jié)晶至晶體為無色為止，將無色晶體低溫下真空干燥，得到純度至少為99的巴豆酸。1.3巴豆酸的測定1.3.1熔點法（1）、儀器：RY-1型熔點測定儀（天津分析儀器廠）（2）、步驟方法　　將一小截毛細管的一頭用酒精燈的外焰加熱，使之密封，不能有縫隙。將提純的少許巴豆酸白色晶體壓入毛細管并壓實，將毛細管放入測熔點口。打開測定儀電源開關(guān)，加熱巴豆酸晶體，從觀察鏡處觀察巴豆酸的融化。并同時觀測記錄其溶解時的溫度（巴豆酸熔點為71.4~71.7℃[3]）。1.

6、3.2IR光源（1）、儀器：日本島津IR-440型紅外光譜儀（KBr壓片）（2）、步驟　　將溴化鉀固體用瑪瑙研缽研成細末（200目），研一小時左右，用油壓機壓片，以1mm左右厚度且透明為好。同理將巴豆酸與溴化鉀粉末按一定比例混合均勻研成細末后用油壓機壓片，將空白與樣品放置在紅外光譜儀入光處進行測定。2結(jié)果討論2.1巴豆醛氧化部分的討論2.1.1催化劑選擇部分的討論　　關(guān)于巴豆醛的選擇性氧化有文獻報道過可以采用多種催化劑[3]，如以活性MnO2作催化劑時，用量為1（重量比），反應(yīng)溫度為30~40℃，反應(yīng)后混合物

7、有大量的淺黃色稠狀物，說明2-丁烯醛的自身聚合現(xiàn)象甚為嚴重[3]，用降溫及大量溶劑溶解稀釋但產(chǎn)率甚低，用醋酸銅-醋酸錳作催化劑時，發(fā)現(xiàn)當醋酸銅:醋酸鈷為85:15（重量比），催化劑用量為反應(yīng)物7（重量比）時反應(yīng)產(chǎn)率不是很好，而用鈷的西佛堿作催化劑效果雖不錯，但其聚合過多、復(fù)雜。以鉈鹽為催化劑的反應(yīng)，由于鉈鹽藥品比較貴重故較少使用。故以上幾種催化劑都難以達到理想的效果。本文使用磷酸作催化劑，它既是勻相催化且效果不錯。在控制一定的溫度、穩(wěn)定的壓力條件下，巴豆醛不容易聚合，反應(yīng)完后也容易對反應(yīng)混合物進行提純。其工藝

8、簡單，催化劑也容易得到，用量不多，活性較好。下面以磷酸作催化劑討論各反應(yīng)條件對產(chǎn)率的影響。2.2.2反應(yīng)溫度對產(chǎn)率的影響表Ⅰ反應(yīng)溫度對產(chǎn)率的影響溫度(℃)時間（h）物料重(克)反應(yīng)后重(克)損失（克）酸值總酸值303721016248145.523522.5403721018129257.646625.6503721011397322363866037210104106283.929525.6　　由