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《JBT9220.11-1999鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法燃燒-碘酸鉀容量法測(cè)定硫量.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、JB/T9220.11一1999前言本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)1B/Z284.11-87((鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法燃燒一碘酸鉀容量法測(cè)定硫量的修主丁。修訂時(shí)，對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)作了編輯性修改，主要技術(shù)內(nèi)容沒(méi)有變化本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起代替JB/Z284.11-87本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)鑄造標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:上海柴油機(jī)廠、南昌柴油機(jī)]、貴陽(yáng)鑄造)、沈陽(yáng)鑄造廠、1_海拖汽公司、華豐鋼鐵、無(wú)錫柴油機(jī)廠、常州柴油機(jī)廠等本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:工智漢等中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鑄造化鐵爐酸性爐渣化學(xué)分析方法JR/'r9220.111999燃燒一碘酸鉀容量法測(cè)定硫量代替113Z鄒日卜Chemicalan
2、alysismethodsforacidslayofcupolaDeterminationofsulphurbyvolumetricmethodusingcombustionofpotassiumiodate范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)分析方法中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍;0.020%-1.00%n本標(biāo)準(zhǔn)適用于鑄造化鐵爐酸性爐渣成分的分析2試驗(yàn)條件試樣置于高溫管式爐中，在助熔劑存在下，1250〔土20C通氧燃燒，使硫化物轉(zhuǎn)化生成_氣化硫被酸性沉淀粉溶液吸收后，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。3試荊準(zhǔn)備3.1硫酸(密度1.84g/ml,)3.2堿石棉3.3無(wú)水氯化鈣。3.4淀粉吸收液:稱取log可溶性淀粉
3、，用少量水調(diào)成糊狀，加人500m工_沸水，攪拌、加熱點(diǎn)沸取下冷卻，加人500ml、水，2ml鹽酸(密度1.19g/ml)攪拌均勻后靜置澄清，使用時(shí)取25m1.IA}l清液，加人15m工_鹽酸(密度1.19g/mL),用水稀釋至1000m1棍勻。注:最好用紅薯粉，因其靈敏lil高終點(diǎn)色澤呈藍(lán)色，無(wú)泛紅現(xiàn)象。I5助熔劑3.5.1助熔劑n0.s--1.2g還原鐵粉加。.3--0.5g五氧化二釩:3.5.2助熔劑B0.8-1.2g還原鐵粉加0.5-O.8g錫粒注:五氧化二釩需在600C的高溫爐中灼燒腸以卜，冷卻后置于廣11瓶?jī)?nèi)備用;否則氧化物中的少量水會(huì)異致結(jié)果偏低3.6碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液3
4、.6.10.01000N,提取0.3560g碘酸鉀(基準(zhǔn)試劑)溶于水后，加人1ml氫氧化鉀iii液(10r;)移人100o=,L容量瓶中，用水稀釋至刻度，棍勻3.6.20.001500N，移取150.00m工碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.61),置于1000m1容量瓶中，加人1.沁A化鉀使其溶解，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液用于測(cè)定含硫量小于。.5環(huán)的試樣3.6.30.00,300ON，移取300.00m1.碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6.1),x`于1000mL容量瓶4,,1ii}人31;fi}“化鉀使其溶解用水稀釋至刻度，棍勻，此溶液用于側(cè)定含硫量大于0.5%的試樣3.6.4了值的確定稱取三份
5、含硫量與試樣相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，以F按5.4.1^-5.4.2進(jìn)行一份標(biāo)準(zhǔn)樣品滴定所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)的極差值不超過(guò)0.20m1，取其平均值國(guó)家機(jī)械工業(yè)局1999一06一24批準(zhǔn)2000一01一01實(shí)林JB/T9220.11一1999同時(shí)進(jìn)行瓷舟及助熔劑的空白試驗(yàn)碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫的滴定度按式(1)計(jì)算:5，%X}n7'}-V)X100式中:7一碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫的滴定度,K/mL;5標(biāo)%標(biāo)準(zhǔn)樣品中硫的百分含量.寫:V-標(biāo)定時(shí)所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值,ml;V—空白試驗(yàn)所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml.:m一一稱樣量，只。4儀器4門儀器裝置見(jiàn)圖1?！疽谎鯕馄?2-氧氣減
6、rt表;3緩沖瓶;A洗氣瓶;5一干澡塔;6管式爐;7口丁控硅溫度自動(dòng)控制器(或調(diào)壓器)48-球形干燥管;9一吸收杯;10-滴定管(25mL);11-瓷管;12-19舟;13一口光燈(sw);1a-A,氣流量tf圖14.2洗氣瓶:內(nèi)盛濃硫酸(3.1)，裝人量約占瓶高度的三分之一4.3干燥塔;L層裝堿石棉(3.2)，下層裝無(wú)水氯化鈣(3.3)，中間隔玻璃棉，底部及頂端也鋪以玻璃棉。4.4管式爐:附有熱電偶高溫計(jì)4.5球形干燥管:內(nèi)盛干燥脫脂棉4.6吸收杯〔見(jiàn)圖2a),圖26))4.了滴定管:25m14.8瓶管:長(zhǎng)600mm，內(nèi)徑23mtn(普通瓷管或高鋁瓷管)。4.9瓷舟:長(zhǎng)88mm
7、或97mm注:瓷舟預(yù)先經(jīng)1000C的高溫爐灼燒Ih以上.冷卻后貯上未涂油脂的干燥器中備用4.10氧氣減壓N,QY6,P1,150,P2;0.02^0.25MPa4.11氧氣流量計(jì):玻璃轉(zhuǎn)子式氣體流JR.計(jì)(LZB一4，16一16()L/10Js/'r9220.11--1999砂so稼1}尹6-「日下「azz)‘’腳OJ7x喃圖2分析步驟試樣最按表1提取試樣量。表飛·尸一試#zX0.020~0.06一1.0000二二J>0o..01250000^-0..2100000二}一0.0.
