原子吸收使用中常見問題及參考解答.

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1、一、用AAS測定巖石中鋰，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好是什么原因如何解決？可能的原因：鋰是易電離的元素，最好要加2%的KCl；你如果加了Sr的話可能要在鋰波長處產(chǎn)生分子吸收。二、原子吸收光譜儀測硫酸鋅中的鉛，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，原因何在？HG2934-2000酸溶解后，過濾，上機(jī)。1.數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的原因:??a樣品是否均勻？??b過濾是否有吸附？??c你的樣品黏度較大，如果用的是火焰法，毛細(xì)進(jìn)樣管的高度有較大的影響。??d你的標(biāo)準(zhǔn)曲線做得怎么樣？2.如果是微量痕量鉛，環(huán)境因素也是誤差來源之一：城市空氣粉塵中鉛含量較高（尾氣污

2、染等）。三、石墨爐測鉛時(shí),空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結(jié)果不大一致。樣品為植物樣。1.所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會(huì)超過0.0015，然后采用的為硝酸（工藝超純）和高氯酸（優(yōu)極純）消化，最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸（結(jié)果差不多，只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點(diǎn)），定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做，基體干擾很大。2.空白問題來自多方面，上面說的水與試劑外，你用的氬氣純度多少，是高純的嗎？也可用高純氮?dú)?，但要注意分子帶背?.主要

3、來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管，然后測你所用的水，再測含酸的水空白，這樣你就可以知道了4.我也經(jīng)常遇到這個(gè)問題，有可能是試液的酸度過大會(huì)影響測定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛，濕法消化最好使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。5.a.實(shí)際Pb含量有出入，廠家就沒有測準(zhǔn)；??b.你的儀器可能沒有調(diào)制最佳。四、請教大家磷酸中的硅怎么做？用分光光度法，磷鉬藍(lán)光度法試試。五、測Cr時(shí)，發(fā)現(xiàn)儀器漂動(dòng)很大，標(biāo)曲都作不好

4、，是什么原因呢？燃?xì)?，助燃?xì)獗壤苍囍{(diào)動(dòng)過，不論怎樣，都發(fā)現(xiàn)儀器不穩(wěn)，但是做別的元素則情況良好，請問這是為什么呀？燃燒器的高度調(diào)整了嗎?作鉻時(shí)因?yàn)闅饬骱艽?所以穩(wěn)定區(qū)域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些.六、請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?還想請問一下,測定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔？這么高濃度的標(biāo)樣是否有的賣？1.a高濃度的標(biāo)樣沒有賣的話，可以自己配制。??b“10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔？

5、”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。??c“請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?”這要看你是什么樣品？測定什么東西？還有你的實(shí)驗(yàn)室儀器配置等，綜合考慮2.原子吸收理論上來講測量范圍很廣，可以測微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測定（常量級），甚至可以分析含量高達(dá)70％的組分，測定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。3.假如就用AAS法測定，注意：??1樣品一定要均勻??20.2—0.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋

6、??3可以降低你的儀器靈敏度來提高分析濃度七、請教鉭（小片狀）的溶解方法？我要制備鉭鹽溶液，做基體改進(jìn)劑用。我試過濃硝酸和王水，都溶不了。1.先加入氫氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀釋定容！2.鉭（小片狀）的溶解方法用焦硫酸鉀高溫溶解，酒石酸提取。我用氫氟酸終于溶了八、我單位只有原子吸收分光光度計(jì)，配合氫化物生成器測藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化，消化過程中三價(jià)砷被氧化成五價(jià)砷，加樣回收率幾乎是零，后經(jīng)加碘化鉀還原，將五價(jià)砷還原回三價(jià)砷，加樣回收率也僅80%左右，請教各位是否有好的方法提高

7、加樣回收率？1.回收率低一個(gè)可能是消化過程中有損失,也可能是碘化鉀還原的時(shí)間不夠(室溫下需要50分鐘,此時(shí)溶液可能變?yōu)榻瘘S色),加熱能加快還原(多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可),還有就是標(biāo)樣與樣品的基體不一致,對你的分析來說,酸度可能是一個(gè)因素2.用王水消化比較好九、請問原子吸收分光光度計(jì)在使用中最易出現(xiàn)毛病的是哪個(gè)部位？怎樣解決？最易出現(xiàn)問題的：1進(jìn)樣和霧化系統(tǒng)（包括燃燒器）：進(jìn)行清洗（超聲波+5%HNO3溶液）2光源能量不夠：調(diào)整陰極燈至最佳位置，燃燒器的高度及前后位置。3氣體泄露：根據(jù)不同

8、情況進(jìn)行消漏。十、原子吸收分光光度計(jì)法測定人發(fā)中的硒含量的實(shí)驗(yàn)時(shí)，遇到以下問題：1光譜狹縫檔的寬度是依據(jù)什么設(shè)定的？2用消化罐消化頭發(fā)可以么？3頭發(fā)中的重金屬絡(luò)合物會(huì)對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生怎樣的影響？1光譜狹縫檔的寬度可以是0.5-1.0就可以了2用消化罐消化頭發(fā)可以3太復(fù)雜了，不要考慮太細(xì)了，有的問題化學(xué)家還沒搞清楚呢。4加一點(diǎn)一定要使用適合的基體改進(jìn)劑。十一、最近幾天批量做樣，自動(dòng)進(jìn)樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部，