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1、原子吸收百問解答最后整理匯總八十四、用AAS對In,Cu,Pb進行測定,共有4個元素:Pb,Sn,Cu,In,屬于Pb基材料。各元素含量具體范圍如下Sn:12%-15%,In:8%-12%,Cu:0.8%-2.0%,Pb余量。主要對In,Cu進行測定。請問In,Cu標液的濃度應(yīng)該配多少比較合適,需要使用什么屏蔽干擾,我只能使用FAAS。1.這么高的含量建議你用化學(xué)分析來做,AAS分析的準確性對于高含量的不是太好,如果非要測定的話,建議你用次靈敏線來測定,In你可以用217.0來測定,標準大致范圍
2、在10-1600PPM,Cu你可以用244.2來測定,標準大致范圍在10-2000ppm,如果要用靈敏線的話,估計得你好好稀釋.2.這是中國生物制品藥品檢驗所的老師給我的方法:Pb用2%的硝酸溶液,屏蔽劑加1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂溶液的混合溶液1ml混勻;Cu直接用2%的硝酸溶液就可以了;3.1.首先樣品須用酸消解,定溶,約稀釋幾百倍,比如,0.5克樣消解定溶于250毫升容量瓶.2.選次靈敏線分析3.可旋轉(zhuǎn)燃燒頭到垂直于光路的位置,以降低靈敏度.4.標液濃度范圍,Cu可在20-100ppm
3、;In可在100-1000ppm八十五、貧燃與富燃怎么區(qū)別,看火焰能不能區(qū)別,比如藍色的火焰是貧還是富?選擇貧富的基本原理是什么?貧燃與富燃是相對于化學(xué)計量火焰而言的.1.化學(xué)計量火焰:空氣:乙炔=4:1,火焰藍色透明,溫度高,干擾少,背景發(fā)射低.火焰中半分解產(chǎn)物比貧燃火眼多,還原氣氛不突出,對火焰中不特別易形成單氧化物的元素(除堿金屬外),采用這種火焰比較合適.2.貧燃火焰:空氣:乙炔在4:1-6:1之間,也就是空氣相對計量性的過量,火焰清晰,是淡藍色火焰,燃燒充分,火焰中半分解產(chǎn)物少,還原性
4、氣氛低,由于大量空氣帶走了火焰中的熱量,所以溫度相對計量性的比較低,不能用于易生成單氧化物元素的測定,但對易解離的元素測定有利.3.富燃火焰:空氣:乙炔在4:1.2-1.6或更大,由于燃燒不充分,半分解產(chǎn)物多,具有較強的還原氣氛,溫度稍低于化學(xué)計量火焰,中間博層區(qū)域較大,對易生成單氧化物難解離元素的測定有利,但火焰發(fā)射和吸收有較強的背景,干擾叫多,不如用計量性火焰.八十六、我用GBC906測水樣中重金屬還可以,但從來沒測過土壤中的重金屬,試著做了,但都比標準值高,請問大家?guī)讉€問題:消解土壤樣時一
5、定要用聚四氟乙烯坩堝嗎?取土樣時,可以用不銹鋼勺嗎?稱樣時坩堝內(nèi)壁也吸附土樣怎樣處理?怎樣判斷土壤樣品被消解完全?若消解定容后渾濁,該怎樣處理?1.1、主要看你要測定什么元素,不一定要用聚四氟乙烯坩堝。2、可以用不銹鋼勺3、用水沖下來就可以了4、按相應(yīng)方法操作就可以了5、可以干過濾或者說是放在那過一定時間就會好了2.1、不一定非要用聚四氟乙烯坩堝,看你測定哪種元素。2、避免污染,最好用塑料勺、木片或不銹鋼勺,用鐵制品取樣時,要將與鐵相接觸的地方用木片(竹片)刮去。3、稱樣時坩堝內(nèi)壁吸附土樣用少量
6、水洗,或用酸洗。4、HF酸消解屬于完全消化法,土壤樣品被消解完全時溶液應(yīng)該是澄清或淺色(比如淺黃綠),無固體顆粒,無炭化(變黑)現(xiàn)象。5、消化定容后渾濁當然要過濾了!八十七、元素燈電流與測定是穩(wěn)定性的關(guān)系燈電流用i來表示,入射光強度用I來表示:1.i與I的關(guān)系為:I=a*i的n次方n=2--3i大I也大,但自吸度也變大,發(fā)射線寬度也變大.2.i與信噪比的關(guān)系為:i小,噪音大,信噪比小.3.i與靈敏度的關(guān)系為:i小,靈敏度高八十八、我在混血中測定鉛時(石墨爐法),發(fā)現(xiàn)按國標的方法測定出現(xiàn)樣品在干燥
7、時沸騰,有的被吹出.改用70度熱加入法能改善嗎?改變程控溫度是否更好?1.沸騰是主要由于溫差錯的太大,你把溫度往低調(diào)一下加樣2.也可以試試程序升溫八十九、我用石墨爐做鎘和銅時,曲線經(jīng)常向下偏轉(zhuǎn),這是為什么?對結(jié)果有和影響?1.可能是待測元素濃度大,離子間碰窗幾率也大,產(chǎn)生壓力變寬現(xiàn)象,使原子吸收線的輪廓發(fā)生位移,此時,吸收不在吸收峰的最高點,所以工作曲線在較高濃度部分發(fā)生向下彎曲.2.高濃度自吸了,可以稀釋后測定3.你可以改變儀器條件使靈敏度降低一些4.總體上會造成結(jié)果偏高,因為標準工作曲線的斜
8、率降低了嗎!我想使曲線彎曲的原因可能是高標濃度值太高了.稀釋后試試看.5.標準曲線變彎,原因是標準系列濃度配得過高了,你把標準系列配低點,或者選擇儀器的次靈敏線就沒問題了。特別測鎘標準是不能太高的,鎘信號非常靈敏。九十、近來在測定鋁土礦中的鈣時,發(fā)現(xiàn)吸光度偏低,想重新調(diào)整工作條件。請教各位大俠,是逐個調(diào)整,還是要對所有條件進行優(yōu)化。希望能夠了解條件設(shè)定的具體步驟。1.你可以先用銅調(diào)節(jié)一下整個儀器性能,再測定看看,如果不行的話再調(diào)節(jié)這個元素的2.靈敏度低有很多原因,儀器方面的,如果是自動化程度高的