藥物分析a標(biāo)準(zhǔn)答案及評分標(biāo)準(zhǔn)

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1、懷化學(xué)院課程考核標(biāo)準(zhǔn)答案與評分標(biāo)準(zhǔn)課程名稱[110203]藥物分析及實(shí)驗考試時間試卷代碼110203命題人趙子劍考核對象09級制藥工程試卷類型Ａ卷考核方式考試考試方式閉卷一、名詞解釋（每小2分，共10分）1特殊雜質(zhì)：是指在特定的藥物生產(chǎn)和貯藏過程中引入的雜質(zhì)。2恒重系指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量.3準(zhǔn)確度：是指用該方法測定結(jié)果與真實(shí)值或認(rèn)可的參考值之間接近的程度，一般用回收率（%）表示。4專屬性：指在其他成分（如雜質(zhì)、輔料等）可能存在時，采用的分析方法能夠正確測定被檢出物的特性。5LOD

2、檢測限:指分析方法能夠從背景信號中區(qū)分出藥物時,所需樣品中藥物的最低濃度,無需定量測定.二、選擇題（每小題2分，共40分）1A2B3D4B5A6A7C8C9D10D11B12B13A14D15C16D17D18C19A20B三、填空題（每空1分，共20分）1、中國藥典，局頒標(biāo)準(zhǔn)2、千分之一、百分之一、+10%3、安全有效、先進(jìn)性、針對性、規(guī)范性4、酸性、硝酸銀、氯化銀白色、氯化鈉5、水楊酸、澄清度6、芳伯氨基、酯鍵7、新生態(tài)氫、砷化氫、砷斑四、是非判斷題（每空1分，共10）1、測定的精密度用標(biāo)準(zhǔn)差或變異系數(shù)表示（√）2

3、、青霉素鈉屬于頭孢菌素族（×）第4頁共4頁3、具有芳香第一胺反應(yīng)(重氮-偶合反應(yīng))的藥物是鹽酸普魯卡因（×）4、異煙肼的特殊雜質(zhì)是游離肼（√）5、藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做檢測限（×）6、利用麥芽酚反應(yīng)可鑒別的藥物是硫酸鏈霉素（√）7、對藥品檢驗工作中測量的有效數(shù)字的要求是只允許最末的一位差1（×）8、用生物學(xué)方法測定藥物含量，稱為含量測定（×）9、異煙肼的特殊雜質(zhì)是游離肼（√）10、《中國藥典》(2010年版)檢查細(xì)菌內(nèi)毒素所用的試劑是家兔（×）五、簡答題（每小題5分，共10分）1．藥品檢驗工作的基本程序是什么?

4、藥品檢驗的基本程序是：（1）取樣；（1分）（2）外觀性狀觀察；（1分）（3）鑒別；（1分）（4）檢查；（1分）（5）含量測定；（1分）（6）寫出檢驗報告書。2．含量測定中分析方法的認(rèn)證指標(biāo)含量測定時,采用不同的分析方法及分析不同類別的樣品,對分析方法的效能指標(biāo)的種類及標(biāo)準(zhǔn)的要求也不同。①容量分析：精密度：用原料藥精制品考察方法的精密度,5個樣品試驗數(shù)據(jù)RSD≯0.2%。準(zhǔn)確度：以回收率表示。原料精制品（>99.5%）或?qū)φ掌坊厥章?9.7%—100.3%（n=5）②UV法：精密度：用適當(dāng)濃度的精制品RSD≯1%（n=3

5、—5）準(zhǔn)確度：考察輔料對測定的干擾。即將一定量藥物（標(biāo)示量的80%—120%）,加到按處方比例配制的輔料溶液中,然后測定回收率,98%—102%第4頁共4頁線性：用精制品配制一定濃度范圍的對照品系列溶液,A一般在0.2—0.7（n=5）,回歸方程般,截距近于零,r>0.999（n=5）靈敏度：以本法最低的檢測濃度表示③HPLC：精密度：RSD<2%，方法同UV準(zhǔn)確度：回收率98—102%,高中低三個濃度,每個濃度做三份結(jié)果統(tǒng)計處理。線性范圍：一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,n應(yīng)為5—7。C對A或n回歸，r>0.999，截距近于零。專屬

6、性：要考察輔料、有關(guān)物質(zhì)或降解產(chǎn)物對主要色譜峰是否有干擾。靈敏度：以S/N=3時最低檢測濃度或最小檢出量表示。（3）1：8。（1分）六、論述題（每小題10分，20分）2．制劑分析與原料藥分析相比較有哪些不同？片劑輔料的干擾怎樣排除？1.制劑分析比原料藥分析復(fù)雜（2分）原料藥藥物的理化性質(zhì)制劑藥物的理化性質(zhì),附加成分的干擾2.含量測定結(jié)果表示方法不同（2分）原料藥百分含量允許范圍小制劑標(biāo)示百分含量允許范圍大3.分析項目、分析方法要求不同分析項目（2分）原料—按藥典檢驗制劑—制劑項下要求分析方法原料—專屬性、靈敏度制劑—還

7、考慮賦性劑、成分間干擾4、糖、硬脂酸鎂、抗氧劑的干擾的排除（4分）藥物制劑除主藥外,還含有多種輔料,輔料對藥物的含量測定方法有干擾.（一）糖類的干擾與排除1糖類的干擾片劑賦形劑(淀粉、糊精、蔗糖、乳糖)等,經(jīng)水解最后均生成葡萄糖（醛糖）干擾氧化還原反應(yīng)2、糖類干擾的排除(1)提取分離法有機(jī)溶劑提取主藥后測定.(2)改變氧化還原試驗條件例如FeSO4的含量測定原料:KMnO4滴定法片劑：鈰量法〔Ce(SO4)2〕(二)硬脂酸鎂的干擾與排除(1)干擾絡(luò)合滴定：Mg2+能與EDTA-2Na反應(yīng)(2)對非水滴定法的干擾：冰醋酸

8、中具堿性,消耗HClO4硬脂酸鎂的排除：1.提取分離法①脂溶性藥物,用適當(dāng)有機(jī)溶劑提取例：鹽酸嗎啡片用有機(jī)溶液提取→蒸干→非水滴定②水溶性藥物酸化或堿化后，再用有機(jī)溶劑提取硫酸奎寧片置分液漏斗NaCl0.5g+0.1mol/LNaOH10mL氯仿提取液非水滴定(3)加入無水草酸、酒石酸的醋酐溶液等掩蔽劑第4頁共4頁（三）滑石粉的干