飼料中鈣的測定方法

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1、飼料中鈣的測定方法飼料中鈣含量的測定———乙二胺四乙酸二鈉絡合滴定法　　1范圍　　本方法規(guī)定了用乙二胺四乙酸二鈉絡合滴定法測定飼料中鈣含量?！　”痉椒ㄟm用于飼料原料和飼料產(chǎn)品。本方法鈣的最低檢測限為150mg/kg(取試樣1g時)。　　2引用標準　　GB/T6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法　　GB/T601-1988化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備　　3原理　　將試樣中有機物破杯，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液絡合滴定鈣，可快速測定鈣的含量?！　?試劑　　實驗用水

2、應符合GB/6682中三級用水規(guī)格，使用試劑除特殊規(guī)定外均為分析純?！　?.1鹽酸羥胺?！　?.2三乙醇胺。　　4.3乙二胺?！　?.4鹽酸水溶液，1+3?！　?.5氫氧化鉀溶液(200g/L)，稱取20g氫氧化鉀溶于100mL水中。　　4.6淀粉溶液(10g/L)，稱取1g可溶性淀粉入200mL燒杯中，加5mL水潤濕，加95mL沸水攪拌，煮沸，冷卻備用(現(xiàn)用現(xiàn)配)?！　?.7孔雀石綠水溶液(1g/L)?！　?.8鈣黃綠素-甲基百里香草酚藍指示劑，0.10g鈣黃綠素與0.10g甲基麝香草酚藍與0.03g百里香酚酞、5g氯化鉀研細混勻，貯存于磨口瓶中備用。　　4.9鈣標準溶液(0.001g/mL

3、)，稱取2.497g至105℃～110℃干燥3h的基準物碳酸鈣，溶于40mL鹽酸水溶液(1+3)中，加熱趕除二氧化碳，冷卻，用水移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。　　4.10乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液，稱取3.8gEDTA入200mL燒杯中，加200mL水，加熱溶解冷卻后轉至1000mL容量瓶中，用水稀釋刻度?！　?.10.1EDTA標準滴定溶液的標定，準確吸取10.0mL鈣標準溶液按試樣測定法進行滴定。.10.2EDTA滴定溶液對鈣的滴定度按式(1)計算：　　T=ΡV/V0…………(1)　　式中：T——EDTA標準滴定溶液對鈣的滴定度，g/mL;　　ρ——鈣標準溶液的質(zhì)量溶

4、度，g/mL;　　V——所取鈣準溶液的體積，mL;　　V0——EDTA標準滴溶液的消耗體積，mL。　　所得結果應表示0.001g/mL?！　?儀器設備　　5.1實驗室里樣品粉碎機或研缽。5.2分析篩，孔徑0.42mm(40目)。　　5.3分析天平，感量0.0001g?！　?.4高溫爐，電加熱，可控溫度在(550±20)℃?！　?.5坩堝，瓷質(zhì)?！　?.6容量瓶，100mL?！　?.7滴定管，酸式，25mL或50mL?！　?.8玻璃漏斗，直徑6cm?！　?.9定量濾紙，中速，7cm～9cm?！　?.10移液管，10，20mL?！　?.11燒杯，200mL。　　5.12凱氏燒瓶，250mL或500

5、mL?！　?試樣制備　　取具有代表性試樣至少2kg，用四分法縮分至250g，粉碎過0.42mm孔篩，混勻，裝入　　樣品瓶中，密閉，保存?zhèn)溆谩?操作步驟　　7.1試料的分解　　7.1.1干法　　稱取試料2g～5g于坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐于550　　℃下灼燒3h(或測定粗灰分后連續(xù)進行)，在盛灰坩堝中加入10mL鹽酸溶液和濃硝酸數(shù)滴，小心煮沸，將此溶液轉入100mL容量瓶中，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液?！　?.1.2濕法　　稱取試料2g～5g于250mL凱氏燒瓶中，精確至0.0002g，加入10mL硝酸，加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷

6、卻后加入10mL高氯酸，小心煮沸至溶液無色，不得蒸干(危險)冷卻后加蒸餾水50mL，且煮沸驅(qū)逐二氧化氮，冷卻后移入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試料分解液?！　?.2測定　　準確移取試料分解液5mL～25mL(含鈣量2mg～25mg)。加50mL水，加10mL淀粉溶液、2mL三乙醇胺、1mL乙二胺、1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀溶液至無色，再過量10mL，加0.1g鹽酸羥胺(每加一種試劑都須搖勻)，加鈣黃綠素少許，在黑色背景下立即用EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒火消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點。同時做空白實驗?！　?結果計算　　8.1測定結果按式(2)計算：　　X=100TV0V2/

7、V1m…………(2)　　式中：X——以質(zhì)量分數(shù)表示的鈣含量，%;　　T——EDTA標準滴定溶液對鈣的滴定度，g/mL;　　V0——試樣分解液的總體積，mL;　　V1——分取試樣分解液的體積，mL;　　V2——試樣實際消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL;　　m——試樣的質(zhì)量，g?！　?.2結果表示每個試樣取每個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果，所得結果應表示至小數(shù)點后兩位?！　?精密度　　含鈣