飼料中鈣的測定.doc

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1、飼料中鈣的測定方法Determinationofcalciuminfeed1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高錳酸鉀法和乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法測定飼料中鈣含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料原料和飼料產(chǎn)品。本方法鈣的最低檢測限為150mg/kg(取試樣1g時(shí))。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法（neqISO3696:1987）GB/T601-1988化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備第一篇高錳酸鉀法（仲裁法

2、）3原理將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測定鈣含量。4試劑和溶液實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水規(guī)格，使用試劑除特殊規(guī)定外均為分析純。4.1硝酸。4.2高氯酸：70%～72%。4.3鹽酸溶液，1+3。4.4硫酸溶液：1+3。4.5氨水溶液：1+1。4.6草酸銨水溶液(42g/L)：稱取4.2g草酸銨溶于100mL水中。4.7高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（1/5KMnO4）=0.05mol/L］的配制按GB/T601規(guī)定。4.8甲基紅指示劑(1g/L)：稱取0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。5儀器和設(shè)備5.1實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。5.2分析篩

3、：孔徑0.42mm(40目)。5.3分析天平：感量0.0001g。5.4高溫爐：電加熱，可控溫度在(550±20)℃。5.5坩堝：瓷質(zhì)。5.6容量瓶：100mL。5.7滴定管：酸式，25mL或50mL。5.8玻璃漏斗：直徑6cm。5.9定量濾紙：中速，7cm～9cm。5.10移液管：10，20mL。5.11燒杯：200mL。5.12凱氏燒瓶：250mL或500mL。6試樣制備取具有代表性試樣至少2kg，用四分法縮分至250g，粉碎過0.42mm孔篩，混勻，裝入樣品瓶中，密閉，保存?zhèn)溆谩?操作步驟7.1試樣的分解7.1.1干法稱取試樣2g～5g于坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再

4、放入高溫爐于550℃下灼燒3h(或測定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行)，在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液（4.3）10mL和濃硝酸數(shù)滴，小心煮沸，將此溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。7.1.2濕法稱取試料2g～5g于250mL凱氏燒瓶中，精確至0.0002g，加入硝酸（4.1）10mL，加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加入高氯酸（4.2）10mL，小心煮沸至溶液無色，不得蒸干(危險(xiǎn))冷卻后加蒸餾水50mL，且煮沸驅(qū)逐二氧化氮，冷卻后移入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試料分解液。7.2試樣的測定準(zhǔn)確移取試料液10mL～20mL(含鈣量20mg左右)

5、于200mL燒杯中，加蒸餾水100mL，甲基紅指示劑（4.8）2滴，滴加氨水溶液（4.5）至溶液呈橙色，若滴加過量，可加鹽酸溶液（4.3）調(diào)至橙色，再多加2滴使其呈粉紅色(pH為2.5～3.0),小心煮沸，慢慢滴加熱草酸銨溶液（4.6）10mL，且不斷攪拌，如溶液變橙色，則應(yīng)補(bǔ)加鹽酸溶液（4.3）使其呈紅色，煮沸數(shù)分鐘，放置過夜使沉淀陳化(或在水浴上加熱2h)。用定量濾紙過濾，用1+50的氨水溶液洗沉淀6～8次，至無草酸根離子［接濾液數(shù)毫升加硫酸溶液（4.4）數(shù)滴,加熱至80℃，再加高錳酸鉀溶液（4.7）1滴，呈微紅色，且半分鐘不褪色］。將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯中，加10mL硫酸溶液，50mL蒸

6、餾水，加熱至75～80℃，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）滴定，溶液呈粉紅色且半分鐘不褪色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白溶液的測定。8測定結(jié)果的計(jì)算與表述8.1測定結(jié)果按式（1）計(jì)算：式中：X——以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鈣含量，%；V——試樣消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V0——空白消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V/——滴定時(shí)移取試樣分解液體積，mL；m——試樣質(zhì)量，g；0.02——與1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜拟}的質(zhì)量。8.2結(jié)果表示每個(gè)試樣取每個(gè)平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果，所得結(jié)果應(yīng)表示至

7、小數(shù)點(diǎn)后兩位。9允許差含鈣量10%以上，允許相對(duì)偏差2%；含鈣量在5%～10%時(shí)，允許要對(duì)偏差3%，含鈣量1%～5%時(shí)，允許相對(duì)偏差5%；含鈣量1%以下，允許相對(duì)偏差10%。第二篇乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法10原理將試樣中有機(jī)物破杯，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定鈣，可快速測定鈣的含量