石煤無鹽焙燒——酸浸工藝試驗(yàn)研究

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1、石煤無鹽焙燒——酸浸提釩工藝試驗(yàn)研究摘要:采用五種不同的工藝對(duì)湖北某地區(qū)石煤進(jìn)行的提釩探索試驗(yàn)表明，該石煤采用無鹽焙燒——酸浸工藝提釩可以取得較好的效果。通過對(duì)焙燒溫度、焙燒時(shí)間、硫酸用量和酸浸時(shí)間等工藝參數(shù)進(jìn)行研究表明，在物料粒度-0.147mm、焙燒溫度900℃～950℃、焙燒時(shí)間1～1.5h、酸浸溫度常溫、硫酸用量2.5%和酸浸時(shí)間1h的條件下，釩轉(zhuǎn)浸率可達(dá)77.51%～80.33%。關(guān)鍵詞：石煤，釩，釩浸出率0引言釩是一種重要的戰(zhàn)略物質(zhì)，主要應(yīng)用于鋼鐵工業(yè)，國防尖端技術(shù)、化學(xué)工業(yè)以及輕紡工業(yè)等領(lǐng)域。

2、世界上用來生產(chǎn)釩的主要原料是釩鈦磁鐵礦，國內(nèi)亦然。受2005年釩價(jià)上漲的影響，國內(nèi)在極短的時(shí)間內(nèi)建成了幾百家規(guī)模不同的石煤提釩廠，石煤提釩的年產(chǎn)量增加到約1萬噸。許多未曾進(jìn)行過工藝技術(shù)研究的石煤礦區(qū)也都被開采，采用的工藝絕大多數(shù)為鈉化焙燒——水浸提釩工藝。石煤的大量開采和提釩廠的投產(chǎn)，在創(chuàng)造經(jīng)濟(jì)效益的同時(shí)，也對(duì)當(dāng)?shù)氐沫h(huán)境造成十分嚴(yán)重的污染。因此，開發(fā)低成本環(huán)保的石煤提釩工藝顯得尤為重要。目前，我國形成的典型且工業(yè)生產(chǎn)使用較多的石煤提釩工藝主要有鈉化焙燒——水浸（或酸浸）——離子交換工藝與鈣化焙燒（或空焙）—

3、—酸浸——離子交換工藝兩種。其中，鈉鹽焙燒工藝具有較強(qiáng)的通用性，但在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生氯氣、氯化氫等有害氣體污染空氣，浸出廢水含不易除去的鈉離子和氯離子而不能循環(huán)利用，大量廢水需要外排，環(huán)境污染嚴(yán)重；鈣化焙燒（或空焙）工藝因其生產(chǎn)過程中避免了因外加添加劑導(dǎo)致的有害氣體的產(chǎn)生，廢水可循環(huán)利用，大大減輕了環(huán)境污染程度，是目前石煤提釩工藝研究和產(chǎn)業(yè)化選擇的主流，其缺陷是該工藝對(duì)原料適用性相對(duì)較差，僅對(duì)部分礦適用。由于不同礦區(qū)的石煤物相結(jié)構(gòu)有差異，既使能使用鈣化焙燒（或空焙）——酸浸提釩工藝，其最佳工藝參數(shù)和釩轉(zhuǎn)浸率也

4、有很大差異，如徐永新等[1]對(duì)湖北宜昌某地的石煤進(jìn)行無鹽焙燒提釩研究，獲得的工藝參數(shù)為焙燒溫度850℃，焙燒時(shí)間2h，酸浸溫度90℃，酸浸時(shí)間2h，硫酸濃度20%，液固比3:1，釩轉(zhuǎn)浸率為64.5%；李靜等[2]對(duì)湖南某地區(qū)石煤進(jìn)行無鹽焙燒提釩研究獲得的最佳焙燒溫度為850℃，熟料在酸浸溫度85℃、硫酸濃度10%的條件下浸出，釩轉(zhuǎn)浸率為73.8%。因此，對(duì)不同礦區(qū)的石煤，需要進(jìn)行試驗(yàn)研究才能確定其最佳工藝參數(shù)。本文針對(duì)湖北某礦區(qū)的石煤，采用不同的提釩工藝進(jìn)行了探索，確定了無鹽焙燒——酸浸的提釩工藝路線；并對(duì)

5、入爐溫度、焙燒溫度、焙燒時(shí)間、酸浸溫度和酸浸時(shí)間等工藝參數(shù)進(jìn)行了詳細(xì)的研究，獲得了最佳無鹽焙燒——酸浸工藝參數(shù)，對(duì)該礦區(qū)石煤提釩生產(chǎn)工藝路線的確定有重要的指導(dǎo)意義。1試驗(yàn)原料及條件1.1試驗(yàn)原料（1）石煤：試驗(yàn)所用石煤由湖北某公司提供，其主要成分見表1。表1湖北某地區(qū)石煤主要化學(xué)成分/%Table1ThemainchemicalelementsofaplaceinHuBei/%V2O5SiO2CPCaOMgOTFeAl2O31.1084.777.490.086<0.50.6851.191.35（2）其它試劑

6、其它試劑主要有濃硫酸、氧化鈣、碳酸氫鈉、氯化鈉，均為分析純。1.2試驗(yàn)設(shè)備試驗(yàn)設(shè)備主要包括顎式破碎機(jī)、制樣機(jī)、馬弗爐、數(shù)顯恒溫水浴鍋、增力電動(dòng)攪拌器和循環(huán)水式多用真空泵等。1.3試驗(yàn)方法將石煤破碎至一定粒度，加入添加劑混勻或者將石煤直接放進(jìn)馬弗爐按設(shè)定的溫度曲線焙燒，獲得焙燒熟料；稱取一定量的焙燒熟料，加入配好的硫酸，在攪拌的條件下進(jìn)行酸浸反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，過濾、洗滌殘?jiān)咳∪芤后w積，取樣并送樣；殘?jiān)娓珊蠓Q重，取樣并送樣。1.4計(jì)算方法釩浸出率計(jì)算公式為：2試驗(yàn)結(jié)果討論2.1工藝流程選擇試驗(yàn)石煤提釩工藝

7、種類繁多，目前形成典型且應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的工藝流程主要有四種：（1）鈉鹽氧化焙燒——水浸——酸沉粗釩——堿溶銨鹽沉釩；（2）鈉化焙燒——水浸——渣酸浸——離子交換；（3）鈣化焙燒（或空焙）——酸浸——離子交換（或萃?。?；（4）酸浸——萃取。上述工藝各有特點(diǎn)，除鈉鹽焙燒-水浸或稀硫酸浸出工藝外，其它工藝對(duì)原料有一定的選擇性，通用性相對(duì)較差。為了了解主要幾種提釩工藝對(duì)該石煤的適應(yīng)性，確定適合該石煤的提釩工藝流程，對(duì)石煤直接酸浸工藝、無添加劑焙燒-酸浸工藝、鈣化焙燒-酸浸工藝、鈣化焙燒-碳酸化浸出工藝和鈉化焙燒-水

8、浸或酸浸工藝進(jìn)行了探索試驗(yàn)。鈉化焙燒-水浸或酸浸工藝由于其環(huán)境污染嚴(yán)重且不易處理，一般不作為產(chǎn)業(yè)化工藝的推薦工藝，但該工藝可以作為一種檢驗(yàn)石煤中釩可提取程度的方法。探索試驗(yàn)條件及試驗(yàn)結(jié)果見表2。表2不同工藝處理石煤的探索試驗(yàn)條件及試驗(yàn)結(jié)果Table2Theexperimentalconditionsandresultsindifferentprocessingofstonecoal工藝名稱試驗(yàn)條件釩浸出率/%焙燒