石煤灰渣二次焙燒酸浸提釩工藝的試驗研究

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1、浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要摘要我國有著豐富的石煤資源，石煤大多具有高灰、高硫、低發(fā)熱量和硬度大的特點，合理有效地應(yīng)用石煤資源，不僅可以緩解我國南方各省能源供應(yīng)的緊張局面，還可以通過石煤灰渣提釩，生產(chǎn)五氧化二釩產(chǎn)品。五氧化二釩主要應(yīng)用于鋼鐵行業(yè)、化工行業(yè)、釩電池、生物醫(yī)學(xué)等方面，其中約90％的五氧化二釩應(yīng)用于鋼鐵行業(yè)。釩鈦磁鐵礦是目前國際上生產(chǎn)釩的主要資源。另外，鈾釩礦、釩酸鹽礦、原油、廢催化劑、石煤也是生產(chǎn)釩的重要資源。我國石煤資源中含釩總量超過了世界其他國家和地區(qū)釩的總儲量，這使得石煤提釩逐漸成為我國利用釩資源的一個重要發(fā)展方向。目前，我國石煤提釩工業(yè)仍存在石煤資源利

2、用程度低，釩回收率低、生產(chǎn)成本高、設(shè)備簡陋、環(huán)境污染嚴(yán)重等一系列亟待解決的問題，國內(nèi)的科研、生產(chǎn)單位作了大量試驗研究工作，開發(fā)出許多新工藝。本文歸納了石煤提釩工藝的現(xiàn)狀，主要工藝有：鈉法焙燒、氧化焙燒、鈣法焙燒、復(fù)合添加劑焙燒、直接酸浸、中間鹽法直接酸浸等。石煤提釩工藝的研究重點主要是：提高石煤綜合利用效益、石煤焙燒技術(shù)研究、符合循環(huán)經(jīng)濟(jì)的新工藝開發(fā)。針對上林石煤特點，浙江大學(xué)提出了上林石煤循環(huán)流化床燃燒發(fā)電一S02資源化回收一灰渣提釩一提釩后灰渣用于建材工業(yè)的多聯(lián)產(chǎn)綜合利用方案。為解決中間鹽法石煤灰渣直接酸浸提釩工藝中存在的酸耗較大的問題，本文提出了含釩灰渣復(fù)合添加

3、劑二次焙燒一稀硫酸浸出一離子交換一銨法沉釩的新工藝，即石煤灰渣二次焙燒酸浸提釩工藝。該工藝大幅度降低了酸耗，同時具有較高的釩回收率。含釩灰渣原料為石煤循環(huán)流化床燃燒后的飛灰、底渣以及礦區(qū)氧化礦以質(zhì)量比67．5：22．5：10混合。通過對含釩灰渣的粒徑、x射線衍射圖譜、掃描電鏡照片進(jìn)行分析，得出石煤經(jīng)過循環(huán)流化床燃燒后，云母類礦物相有所減少、礦物晶體裂隙較大、內(nèi)部疏松、滲透性較強(qiáng)、有利于釩浸出的結(jié)果，為制定試驗方案、優(yōu)化工藝流程提供了理論依據(jù)。合理的二次焙燒及酸浸條件為：復(fù)合添加劑NaCI加入量2％～3％、CaF2加入量3％一5％、CaC03加入量12％～14％，二次焙

4、燒溫度830～850。C，二次焙燒時間1～2h；硫酸濃度O．18~0．54mol／L(0．36mol／L為最佳)，常溫酸浸，酸浸時間15～30min，液固比2~2．5ml／g。試驗還表明，以Na2C03作為二次焙燒添加劑組分之一代替NaCl是不可行的；二次焙燒生料加水0-50％，均能得到較高的熟料釩轉(zhuǎn)化率，這使二次焙燒工藝條件在操作性、經(jīng)濟(jì)性上更為寬松。Il浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要對二次焙燒煙氣、熟料、酸浸液、殘渣中氯、氟元素含量及比例進(jìn)行測定，其分布大致為：氯元素在煙氣中90％左右、酸浸液中7％～8％，殘渣中1％左右；氟元素在煙氣中13％左右，酸浸液中12％左右，殘

5、渣中71％左右。在二次焙燒過程中，氧氣氣氛的參與是必需的，但在持續(xù)提供氣流的情況下，即使氧含量較低，也能滿足二次焙燒工藝釩轉(zhuǎn)化反應(yīng)的需求；同時，生料焙燒時的環(huán)境氣體流速不宜過快，否則容易破壞高溫下復(fù)合添加劑反應(yīng)產(chǎn)生的氧化性氣氛。移動床燃燒方式相較于流化床燃燒方式更適合于二次焙燒工藝過程；在移動床燃燒爐中二次焙燒提釩生料時，若以上林石煤作為燃料，仍能達(dá)到較高的熟料釩轉(zhuǎn)化率，這一結(jié)果有利于更加高效地綜合利用上林石煤資源、降低提釩生產(chǎn)成本。本文對二次焙燒機(jī)理進(jìn)行了初步分析，闡述了在二次焙燒過程中三種添加劑組分的作用以及反應(yīng)機(jī)理，總結(jié)了云母類礦物相被破壞發(fā)生分解的主要原因。石

6、煤灰渣二次焙燒酸浸提釩工藝技術(shù)上指標(biāo)先進(jìn)、工藝簡單、環(huán)境友好，經(jīng)濟(jì)上資源利用效率高，生產(chǎn)成本較低。該工藝在技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上初步認(rèn)為是可行的。關(guān)鍵詞：石煤灰渣；五氧化二釩；二次焙燒；復(fù)合添加劑；稀酸浸出；移動床III浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文AbstractChinaisabundantinstonecoalresourcesandmostofthestonecoalhashigh-ash，high--sulfur,low--heatandhigh·-rigidityincharacter．Toapplyingstonecoalreasonablyandeffectivelyno

7、tonlyCaneasetheenergyshortageinsouthChina,butalsocanproducevanadiumpentoxidefromstonecoalash．Vanadiumpentoxideismainlyusedinsteelindustry,chemicalindustry,vanadiumbattery,biomedicine，etc．About90％ofthevanadiumpentoxideisusedinthesteelindustry．V二Timagnetiteisthemajorsourceofvanad