MTT369-1994煤礦水化學(xué)耗氧量的測(cè)定方法.pdf

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1、中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T369一94煤礦水中化學(xué)耗氧量的測(cè)定方法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高錳酸鉀氧化法測(cè)定水中的化學(xué)耗氧量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦工業(yè)用水、生活用水、地表水和地下水中化學(xué)耗氧量的測(cè)定，其測(cè)定范圍為。.5^-4.0mg/L,2方法提要在酸性溶液中，加入高錳酸鉀氧化水中還原性物質(zhì)，過剩的高錳酸鉀用草酸還原，再以高錳酸鉀滴定過量的草酸，從而間接計(jì)算出水中化學(xué)耗氧量。3試劑11水:不含還原性物質(zhì)的蒸餾水。3.2硫酸溶液:用相對(duì)密度1.84的硫酸(GB625)配制成(1+3)溶液，并在此溶液中逐滴加入

2、高錳酸鉀溶液，直至呈穩(wěn)定的淡紅色為止。3.3草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:·‘合Na2C20,)一。.020。mol/L。準(zhǔn)確稱取‘·340“士0.0002g已在約‘30℃千燥lh的優(yōu)級(jí)純草酸鈉(GB1288),溶于少量水中，加入30mL硫酸溶液(3.2)，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。I。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:·(告KMnO,)一。.02mol/La稱取。.63g高錳酸鉀(GB643),溶于少量水中，加水稀釋至1L，用玻璃棉過濾后貯存于棕色瓶中，放置5-7d備用。標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取20mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3)于250mL三

3、角瓶中，用水稀釋至100ml，加入10ml硫酸溶液(3.2),置于電熱板上，加熱至70^800C，立即用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色即為終點(diǎn)。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算:c2·V2c,=五7萬(wàn)式中:c,—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;‘:—草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V,—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，mL;V,—草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL,4儀器41分析天平感量0.1mgo42移液管:10,20ml，準(zhǔn)確度士。.04ml。們滴定管:50mL，分度值。.10mL,中華人民共和國(guó)煤炭工業(yè)部1994一08一31批

4、準(zhǔn)1995一05一01實(shí)施MT/T369一945測(cè)定步驟5門準(zhǔn)確吸取100mL水樣，于250ml三角瓶中，加入10mL硫酸溶液(3.2)，并準(zhǔn)確加入5ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4),置于電熱板上，加熱至沸并保持10min(溶液應(yīng)呈紅色。如果紅色消失，試驗(yàn)作廢另取50ml水樣，用水稀釋至100mL，重新測(cè)定)，準(zhǔn)確加人10ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.3)，并迅速用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3_4)滴定至溶液呈淡紅色即為終點(diǎn)。當(dāng)水樣中熟離子含量大于300mg/L時(shí)，按照1g硫酸銀(HG3--945-76)可消除200mg抓離子的卜擾，再

5、根據(jù)試驗(yàn)水樣中氯離子的含量，加入相當(dāng)量的硫酸銀后，再按上述步驟進(jìn)行操作6測(cè)定結(jié)果的表述化學(xué)耗氧量按下式計(jì)算:(c,V。一‘2V4)X8.00COD=又1000V式中:COD一一化學(xué)耗氧量,mg/L;cl—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的總量,mL;I,一草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V一草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;V—試驗(yàn)水樣的體積，ml;8.00氧的摩爾質(zhì)量,g/mol,計(jì)算結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后三位，修約至小數(shù)點(diǎn)后二位。7精密度化學(xué)耗氧量測(cè)定的重復(fù)性不應(yīng)超過。.30mg/L.附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)

6、由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出本標(biāo)準(zhǔn)由四川煤田地質(zhì)研究所歸口和起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草人昊富賢、陳緩澤、許玲本標(biāo)準(zhǔn)委托四川煤田地質(zhì)研究所負(fù)責(zé)解釋。煤礦水中化學(xué)耗氧量的測(cè)定方法(MT/T369-94)編制說明(四川煤田地質(zhì)研究所)水的化學(xué)耗氧量(COD)，是指氧化水中可被氧化的物質(zhì)(如各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等川寸，所需氧的總量(以,ng/l表示)它是標(biāo)志水樣受還原性物質(zhì)污染程度的一項(xiàng)主要指標(biāo)。一般來說，由于水體受有機(jī)物污染較為普遍。因此，化學(xué)耗氧量又可用以表征水中有機(jī)物的相對(duì)含量?；瘜W(xué)耗氧41的測(cè)定方法，隨所用氧化劑

7、的種類、濃度、氧化時(shí)的溫度和時(shí)間等條件的不同而不同，即使在一定的條件下，還因水中所含有機(jī)物種類和濃度的不同，其氧化率亦有所不同。也就是說，水的化學(xué)耗氧量，隨著測(cè)定方法和水樣中所含還原性物質(zhì)的不同，所測(cè)得的結(jié)果也不相同。因此，水的化學(xué)耗氧量也屬于規(guī)范性的指標(biāo)1關(guān)于測(cè)定方法的選擇側(cè)定水的化學(xué)耗氧量的方法，目前應(yīng)用最廣的有重鉻酸鉀法和高錳酸鉀法，這兩種方法均為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)等所采用。重鉻酸鉀法的精密度高，對(duì)水中還原性物質(zhì)的氧化率可達(dá)95%10000，其氧化分解水中有機(jī)物的種類多，如對(duì)醋酸、丙酸、異酪酸、安息香酸、甘氨酸、酚

8、、纖維素等的氧化率均可達(dá)95%以[。但重鉻酸鉀法需裝置回流冷凝器，測(cè)定時(shí)需加熱回流2h以上，分析流程長(zhǎng)，操作繁雜。因此，在11常分析中一般很少采用。高錳酸鉀法對(duì)水中某些有機(jī)物的氧化率較低，一般為70%-80%o，但精密度高，操作簡(jiǎn)便，易f掌握、測(cè)定快速。在大多數(shù)情況下，高錳酸鉀法測(cè)得的結(jié)果能反映水樣受還原性物質(zhì)污染的