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《MTT369-1994 煤礦水中化學耗氧量的測定方法》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國煤炭行業(yè)標準MT/T369一94煤礦水中化學耗氧量的測定方法1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用高錳酸鉀氧化法測定水中的化學耗氧量。本標準適用于煤礦工業(yè)用水、生活用水、地表水和地下水中化學耗氧量的測定,其測定范圍為。.5^-4.0mg/L,2方法提要在酸性溶液中,加入高錳酸鉀氧化水中還原性物質(zhì),過剩的高錳酸鉀用草酸還原,再以高錳酸鉀滴定過量的草酸,從而間接計算出水中化學耗氧量。3試劑11水:不含還原性物質(zhì)的蒸餾水。3.2硫酸溶液:用相對密度1.84的硫酸(GB625)配制成(1+3)溶液,并在此溶液中逐滴加入高錳酸鉀溶
2、液,直至呈穩(wěn)定的淡紅色為止。3.3草酸鈉標準溶液:·‘合Na2C20,)一。.020。mol/L。準確稱取‘·340“士0.0002g已在約‘30℃千燥lh的優(yōu)級純草酸鈉(GB1288),溶于少量水中,加入30mL硫酸溶液(3.2),轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。I。高錳酸鉀標準溶液:·(告KMnO,)一。.02mol/La稱取。.63g高錳酸鉀(GB643),溶于少量水中,加水稀釋至1L,用玻璃棉過濾后貯存于棕色瓶中,放置5-7d備用。標定方法:準確吸取20mL草酸鈉標準溶液(3.3)于250mL三角瓶中,用水稀釋至1
3、00ml,加入10ml硫酸溶液(3.2),置于電熱板上,加熱至70^800C,立即用高錳酸鉀標準溶液滴定至淡紅色即為終點。高錳酸鉀標準溶液的濃度按下式計算:c2·V2c,=五7萬式中:c,—高錳酸鉀標準溶液的濃度,mol/L;‘:—草酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;V,—高錳酸鉀標準溶液消耗量,mL;V,—草酸鈉標準溶液的用量,mL,4儀器41分析天平感量0.1mgo42移液管:10,20ml,準確度士。.04ml。們滴定管:50mL,分度值。.10mL,中華人民共和國煤炭工業(yè)部1994一08一31批準1995一05一01實施MT
4、/T369一945測定步驟5門準確吸取100mL水樣,于250ml三角瓶中,加入10mL硫酸溶液(3.2),并準確加入5ml高錳酸鉀標準溶液(3.4),置于電熱板上,加熱至沸并保持10min(溶液應呈紅色。如果紅色消失,試驗作廢另取50ml水樣,用水稀釋至100mL,重新測定),準確加人10ml草酸鈉標準溶液(0.3),并迅速用高錳酸鉀標準溶液(3_4)滴定至溶液呈淡紅色即為終點。當水樣中熟離子含量大于300mg/L時,按照1g硫酸銀(HG3--945-76)可消除200mg抓離子的卜擾,再根據(jù)試驗水樣中氯離子的含量,加入相當量的
5、硫酸銀后,再按上述步驟進行操作6測定結(jié)果的表述化學耗氧量按下式計算:(c,V。一‘2V4)X8.00COD=又1000V式中:COD一一化學耗氧量,mg/L;cl—高錳酸鉀標準溶液的濃度,mol/L;V—高錳酸鉀標準溶液消耗的總量,mL;I,一草酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;V一草酸鈉標準溶液的用量,mL;V—試驗水樣的體積,ml;8.00氧的摩爾質(zhì)量,g/mol,計算結(jié)果取小數(shù)點后三位,修約至小數(shù)點后二位。7精密度化學耗氧量測定的重復性不應超過。.30mg/L.附加說明:本標準由全國煤炭標準化技術(shù)委員會提出本標準由四川煤田地質(zhì)
6、研究所歸口和起草。本標準起草人昊富賢、陳緩澤、許玲本標準委托四川煤田地質(zhì)研究所負責解釋。煤礦水中化學耗氧量的測定方法(MT/T369-94)編制說明(四川煤田地質(zhì)研究所)水的化學耗氧量(COD),是指氧化水中可被氧化的物質(zhì)(如各種有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等川寸,所需氧的總量(以,ng/l表示)它是標志水樣受還原性物質(zhì)污染程度的一項主要指標。一般來說,由于水體受有機物污染較為普遍。因此,化學耗氧量又可用以表征水中有機物的相對含量。化學耗氧41的測定方法,隨所用氧化劑的種類、濃度、氧化時的溫度和時間等條件的不同而不同,即使在一
7、定的條件下,還因水中所含有機物種類和濃度的不同,其氧化率亦有所不同。也就是說,水的化學耗氧量,隨著測定方法和水樣中所含還原性物質(zhì)的不同,所測得的結(jié)果也不相同。因此,水的化學耗氧量也屬于規(guī)范性的指標1關(guān)于測定方法的選擇側(cè)定水的化學耗氧量的方法,目前應用最廣的有重鉻酸鉀法和高錳酸鉀法,這兩種方法均為國際標準、美國標準等所采用。重鉻酸鉀法的精密度高,對水中還原性物質(zhì)的氧化率可達95%10000,其氧化分解水中有機物的種類多,如對醋酸、丙酸、異酪酸、安息香酸、甘氨酸、酚、纖維素等的氧化率均可達95%以[。但重鉻酸鉀法需裝置回流冷凝器,測定
8、時需加熱回流2h以上,分析流程長,操作繁雜。因此,在11常分析中一般很少采用。高錳酸鉀法對水中某些有機物的氧化率較低,一般為70%-80%o,但精密度高,操作簡便,易f掌握、測定快速。在大多數(shù)情況下,高錳酸鉀法測得的結(jié)果能反映水樣受還原性物質(zhì)污染的