島津lc-10at型高效液相色譜系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

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1、1．目的規(guī)范島津LC-10AT型高效液相色譜系統(tǒng)的使用和維護。2．范圍本規(guī)程適用于島津LC-10AT型高效液相色譜系統(tǒng)的使用和維護。3．職責(zé)質(zhì)檢室儀器分析員負責(zé)島津LC-10AT型高效液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護。4．規(guī)程4.1系統(tǒng)組成：本系統(tǒng)由2個LC-10ATvp溶劑輸送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne7725i手動進樣閥、SPD-10Avp紫外-可見檢測器、SCL-10AVP系統(tǒng)控制器、CLASS-VP（Ver.6.1）工作站和IBM臺式電腦等組成。4.2準(zhǔn)備4.2.1使用前應(yīng)根據(jù)待檢樣品的檢驗方法準(zhǔn)備所需的

2、流動相，用合適的0.45μm濾膜過濾，超聲脫氣20min。4.2.2根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的色譜柱（柱進出口位置應(yīng)與流動相流向一致）和定量環(huán)。4.2.3配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液（也可在平衡系統(tǒng)時配制），用合適的0.45μm濾膜過濾。4.2.4檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。4.3開機4.3.1接通電源，依次開啟不間斷電源、B泵、A泵、檢測器、系統(tǒng)控制器，待泵和檢測器自檢結(jié)束后，打開電腦顯示器、主機。4.3.2啟動CLASS-VP工作站4.3.2.1確認儀器、系統(tǒng)控制器啟動后，打開計算機電源，并從Window

3、s的任務(wù)欄中選擇Start>Programs>Chromatography>CLASS-VP以打開CLASS-VP菜單窗口。（可以通過桌面上的快捷方式，迅速打開CLASS-VP主菜單）4.3.2.2在MainMenu窗口中雙擊Instrument圖標(biāo)。4.3.2.3輸入用戶名和口令，以登錄CLASS-VP。缺省情況下，已經(jīng)用戶名和口令分別為“system”和“2001”。4.3.2.4當(dāng)SCL-10Avp發(fā)出蜂鳴聲后，說明已建立與計算機之間的連接，Instrument窗口打開。4.3.2.5啟動色譜圖監(jiān)視器4.3.2.5.1從

4、Windows任務(wù)欄中選擇Program>Chromatography>ChromatogramMonitor以打開ChromatogramMonitor窗口。4.3.2.5.2根據(jù)需要設(shè)置受監(jiān)視項的類型和格式。4.3.2.6啟動脫機處理4.3.2.6.1在MainMenu窗口中雙擊OfflineProcessing圖標(biāo)。4.3.2.6.2雙擊為數(shù)據(jù)采集而設(shè)置的儀器名稱，以打開儀器進行脫機處理。4.4CLASS-VP初始系統(tǒng)設(shè)置（設(shè)置方法缺省參數(shù)）4.4.1單擊“New”按鈕，并接著單擊NewMethod即可初始化方法參數(shù)。4

5、.4.2從Option選項卡的Method菜單中選擇命令，并在對話框中更改每條命令的參數(shù)，以選擇常用的選項。4.4.3選擇File>Method>SaveasDefault即可將在此處設(shè)置的選項保存成缺省參數(shù)。4.5設(shè)置分析參數(shù)4.5.1設(shè)置LC參數(shù)4.5.1.1設(shè)置新的分析參數(shù)時，請從通過單擊“New”按鈕打開的列表中選擇NewMethod，則將加載缺省方法參數(shù)，且方法文件名“Untitled.met”將顯示在LCSetupAssistant窗口中，通過單擊Open按鈕即可打開現(xiàn)有的方法文件。4.5.1.2通過在LCSetu

6、pAssistant窗口中單擊泵和檢測器的圖標(biāo)來配置LC參數(shù)。使用時鐘圖標(biāo)輸入時間程序命令。4.5.1.3選擇File>Method>Saveas并輸入方法名稱。4.5.2將方法下載到SCL-10Avp：完成創(chuàng)建方法之后，單擊下面的圖標(biāo)即可將該方法下載到SCL-10Avp上。下載完成時，出現(xiàn)一個消息窗口，請單擊OK。4.5.3啟動儀器控制：激活SCL-10Avp，將液體流量調(diào)整到已下載的方法參數(shù)。當(dāng)所有組分穩(wěn)定時，出現(xiàn)“Ready”指示燈，且狀態(tài)欄變?yōu)榫G色。4.5.4設(shè)置方法（斜率）：4.5.4.1請在檢測器的基線穩(wěn)定之后選擇

7、Control>PreviewRun或單擊工具欄上的“Preview”按鈕。4.5.4.2單擊數(shù)據(jù)圖形之后，再在Integration工具欄上單擊“SLOPE”按鈕，即可從基線測量斜率的參考值。4.5.4.3單擊SLOPE對話框中的Addtotable按鈕，即可在Method>IntegrationEvents表中記錄此設(shè)置。4.5.5設(shè)置方法（自定義報告）：單擊工具欄上的“Report”按鈕，打開MethodCustomReport窗口；單擊“Open”按鈕，然后選擇OpenReportTemlate打開一個模板文件。4.5

8、.6保存已更改的方法：要當(dāng)前名稱保存方法文件，亦即覆蓋原來的名稱，請從菜單中選擇File>Method>Save命令，或單擊“Save”按鈕，然后單擊下拉菜單上的SaveMethod。4.6平衡系統(tǒng)4.6.1系統(tǒng)的操作4.6.1.1基線檢查4.6.1.2單擊LCSetupAs