ssi 24201型高效液相色譜系統(tǒng)標準操作規(guī)程

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1、SSI24201型高效液相色譜系統(tǒng)標準操作規(guī)程1．目的規(guī)范SSI24201型高效液相色譜系統(tǒng)的使用和維護。2．范圍本規(guī)程適用于SSI24201型高效液相色譜系統(tǒng)的使用和維護。3．職責實驗室儀器分析員負責SSI24201型高效液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護。4．規(guī)程4.1系統(tǒng)組成：本系統(tǒng)由2個SSIⅣ溶劑輸送泵（A泵和B泵）、Rheodyne7725i手動進樣閥、UV201型紫外-可見光檢測器、CS4000系統(tǒng)控制器、CSchromPlus（Ver.3.6）色譜工作站和臺式電腦等組成。4.2準備4.2.1使用前應(yīng)根據(jù)待檢樣品的

2、檢驗方法準備所需的流動相，用合適的0.45μm濾膜過濾，超聲脫氣20min。4.2.2根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的色譜柱（柱流速方向應(yīng)與流動相流向一致）和定量環(huán)。4.2.3配制樣品和標準溶液（也可在平衡系統(tǒng)時配制），用合適的0.45μm濾膜過濾。4.2.4檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常。4.3開機4.3.1接通電源，依次開啟A泵、B泵、檢測器、系統(tǒng)控制器，待泵和檢測器自檢結(jié)束后，打開電腦顯示器、主機。4.3.2啟動CSchromPlus色譜工作站4.3.2.1確認儀器、系統(tǒng)控制器啟動后，并從Windo

3、ws的任務(wù)欄中選擇開始>程序>CSchromPlusChromatographystations>CSchrom以打開CSchrom菜單窗口。（可以通過桌面上的快捷方式，迅速打開CSchrom主菜單）4.3.2.2在CSchrom窗口中雙擊SSI圖標。4.3.2.3輸入用戶名和口令，以登錄CSchrom。(一般情況下可以不設(shè)置用戶訪問權(quán)限)4.4在Ccontrol下拉菜單中選中instrumentstatus，查看儀器的實際狀態(tài)。逆時針旋轉(zhuǎn)A泵Prime/Purge排液閥旋鈕1/2圈,打開排液閥，用注射器抽取一定的溶劑，至

4、流動相管路無氣泡止；在instrumentstatus窗口中選擇SSIPUMP選項，將兩泵的流速調(diào)至5ml/min,運行3分鐘，停止泵運行。4.5設(shè)置數(shù)據(jù)采集方法4.5．1點擊Method/InstrumentSetup，出現(xiàn)窗口。在SSI泵窗口設(shè)定泵流速壓力限和A、B泵比例，在UV201窗口中選擇采集時間和采集波長；如果使用的是外部觸發(fā)信號，那么需要在Trigger窗口中的Type中選擇外部觸發(fā)External，否則選擇手動觸發(fā)Manual。4.5.2保存方法,從File/Method下拉菜單中選SaveAs,出現(xiàn)一個窗

5、口,輸入所需要保存的文件名稱之后,點擊Save按鍵即可。4.5.3在Ccontrol下拉菜單中選中Downloadmethod，把設(shè)定的參數(shù)傳送到儀器上。4.6運行樣品4.6.1首先從Control下拉菜單中選PreviewRun或點擊Preview圖標，觀察基線是否穩(wěn)定,待基線運行穩(wěn)定后,點擊紅色的Stop圖標。4.6.2單次運行4.6.2.1．從Control下拉菜單中點中SingleRun或者點擊藍色SingleRun圖標,就會出現(xiàn)一個窗口。其中SampleID可以輸入樣品的名稱，也可以不輸入。方法Method如果使

6、用當前的方法就可以不用改動,如使用以前保存過的方法就點擊打開圖標,從中選擇以前保存的方法。數(shù)據(jù)文件路徑Datapath可以選擇默認路徑，也可以點擊打開圖標，從中選擇保存的路徑。數(shù)據(jù)文件Datafile可輸入要保存的文件名稱，并可以點擊右邊圖標選擇IncrementNumber為數(shù)據(jù)文件自動增加編號。其它項可以保持不變。如果連續(xù)進同一樣品，Numberofrun可以輸入運行次數(shù)，當?shù)谝淮尾蓸油戤吅罂勺詣拥却乱淮尾蓸印?.6.2.2．然后點擊開始Start,就會出現(xiàn)運行屏幕,然后屏幕下角顯示W(wǎng)aittingfortrigge

7、r….,現(xiàn)在就可以開始進樣。4.6.2.3進樣后，搬動進樣閥，屏幕就開始采集信號直到運行時間結(jié)束為止。如果覺得運行時間設(shè)置的太短，從Ccontrol下拉菜單中選中ExtendRun,輸入需要延長的時間即可。如果出峰已經(jīng)完畢,想提前中止,則可以從Control下拉菜單中單擊StopRun或者Stop圖標。4.6.3序列采樣4.6.3.1如果需要連續(xù)運行一批不同的樣品，那么可以先建立一個序列。在File/Sequence/SequenceWizard中，方法Method如果使用當前的方法就可以不用改動,如使用以前保存過的方法就

8、點擊打開圖標,從中選擇以前保存的方法。選擇ForAcquisitity，然后選擇下一步。4.6.3.2其中SampleID可以輸入樣品的名稱，也可以不輸入。數(shù)據(jù)文件路徑Datapath可以選默認路徑，也可以點擊打開標，從中選擇保存的路徑。數(shù)據(jù)文件Datafile可輸入要保存的文件名稱，并可以點擊右邊標選