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《硼酸根插層鋅鎂鋁水滑石的制備及其阻燃抑煙性能研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、硼酸根插層鋅鎂鋁水滑石的制備及其阻燃抑煙性能研究2005年第四期阻燃材料與技術(shù)硼酸根插層鋅鎂鋁水滑石的制備及其阻燃抑煙性能研究李素鋒李殿卿史翎EvansD.G.段雪(北京化工大學(xué)可控化學(xué)反應(yīng)科學(xué)與技術(shù)基礎(chǔ)教育部重點實驗室北京100029)摘要:采用成核/晶化隔離法和離子交換法分別制備了處于納米尺寸的碳酸根鎂鋁水滑石和硼酸根鋅鎂鋁水滑石.并將兩種水滑石加入到聚醋酸乙烯脂中制備成復(fù)合材料,測試了復(fù)合材料的氧指數(shù)和無焰燃燒條件下的煙密度,考察了納米LDHs對聚醋酸乙烯脂的阻燃及抑煙效果,并探討了阻燃和抑煙機(jī)理.關(guān)鍵詞:水滑石;聚醋酸乙烯脂;阻燃;抑煙1前言阻燃劑是
2、阻止材料燃燒的一種助劑,在復(fù)合材料加工中得到了廣泛應(yīng)用【".據(jù)報道,因火災(zāi)事故而造成人員傷亡中,明火燒身所造成的傷亡僅為10%,其余90%是有毒有害氣體所致.因此,一種性能優(yōu)良的阻燃劑在阻燃的同時也必須抑煙.水滑石(LayeredDoubleHydroxides,簡稱LDHs)是一類層狀陰離子型粘土,其化學(xué)組成式為【M.一M(OH)]A?mH0,其中M是二價金屬離子,M是三價金屬離子,A表示層問陰離子.層板元素以共價鍵連接,層問陰離子與層板以離子鍵相連,整個晶體呈電中性.因LDHs獨特的層狀結(jié)構(gòu)及層板元素和層間陰離子的可調(diào)變性,近年來受到人們的廣泛關(guān)注閉.鎂
3、鋁碳酸根型LDHs含有大量結(jié)構(gòu)水,受熱時脫水吸熱,從而阻止聚合物復(fù)合材料溫度進(jìn)一步上升,起到阻燃作用.分解釋放出的水和CO氣體能稀釋周圍可燃性氣體也起到阻止材料燃燒的作用.LDHs受熱后轉(zhuǎn)變成堿性很強(qiáng),比表面很大的復(fù)合金屬氧化物(LDO),對酸性氣體和煙霧有很強(qiáng)的吸附作用,從而表現(xiàn)出優(yōu)良的抑煙性能翻.硼酸鋅(2ZnO?3BO3?3.5H20)在受熱條件下,形成玻璃態(tài)的B20s,覆蓋在聚合物材料表面,促進(jìn)材料炭化,從而隔絕了氧和熱的進(jìn)一步侵入,是一種常用的無機(jī)阻燃劑.尤其是與其它阻燃劑配合,硼酸鋅在阻燃的同時表現(xiàn)優(yōu)異的抑煙性能[41.本文利用水滑石的可插層性及
4、層板元素的可調(diào)變性,將硼酸根引入水滑石層問以及將鋅引入層板上從而合成硼酸根插層鋅鎂鋁LDHs,以期在保持水滑石良好阻燃性的同時,進(jìn)一步提高抑煙性能.2實驗部分2.1實驗原料實驗所用Zn(NO3)?6H0,Mg(NO3)?6H20,AI(NO3)3?9H20,H3BO3,NaOH,2ZnO?3B203?3.5H2O和無水Na2C03均為分析純;聚醋酸乙烯J]~(EVA一28),合成過程及洗滌用水為去離子水(電導(dǎo)率小于lxl0~S/em).2.2ng—AI—CO3LDI-Is的制備12阻燃材料與技術(shù)2005年第四期采用成核/晶化隔離法嘲制備Mg—AI—COLDH
5、s前體.稱取一定量的Mg(NO3)?6HO和AI(N03)3?9H0溶于去離子水配成鹽溶液,另取一定量的NaOH和無水NaCO3溶于去離子水配成混合堿溶液.將兩種溶液按適當(dāng)流速同時加入旋轉(zhuǎn)液膜反應(yīng)器中[61成核,并強(qiáng)制循環(huán)2min得到白色成核漿液.將成核漿液于回流溫度下晶化6h,然后經(jīng)離心分離,洗滌,得到白色Mg—AI-CO3LDHs(Mg/Al摩爾比=2:1)濕濾餅(固含量14.5%).2.3Zn—Mg—Al—CoLDI-Is的制備稱取一定量的Mg(NO3)?6H20,Zn(NO3)?6HO和AI(N03)?9H0溶于去離子水配成鹽溶液,其它條件跟上述制備
6、Mg-AI-CO3LDHs的條件一樣,制的Zn—Mg—AI-CO3LDHs(ZnMg/A1摩爾tL=l:1:1)濕濾餅(固含量23.4%).2.4硼酸根插層zI卜Mg—AlLDI-Is的組裝取一定量的Zn—Mg～A1一COLDHs濕濾餅加入盛有適量水的三口燒瓶中制成均勻分散的漿液,40o【二條件下加入H,BO,飽和溶液調(diào)節(jié)體系pH=3.5后,于回流溫度下攪拌反應(yīng)2h,然后洗滌沉淀物至pH值介于7-8,得到插層樣品.2.5分析與表征方法用SHIMADZUXRD一60O0型X射線粉末衍射儀表征樣品的晶體結(jié)構(gòu)(Cu靶,Ka射線h=0.5418,掃描范圍3—70,掃
7、描速度5/min).使用BRUKERVector22型傅里葉變換紅外光譜儀對樣品組成進(jìn)行分析(掃描范圍4000—400cm～,樣品與KBr的質(zhì)量比為1/100).采用PCA～I(xiàn)A型差熱天平儀對樣品的熱穩(wěn)定性進(jìn)行分析(樣品重約10mg,升溫速率10~C/rain,升溫范圍為室溫至600~C,空氣氣氛).由SHIMADZUICPS一75o0型等離子發(fā)射光譜儀測定樣品中的Zn,Mg,AI,B的含量.2.6復(fù)合材料的制備將硼酸鋅,Mg-AI-CO3LDHs,硼酸根插層Zn-Mg-AILDHs按試驗比例與EVA一28在雙輥煉塑機(jī)上于150~C煉塑15分鐘左右混合均勻;
8、在平板硫化機(jī)上160~C,40公斤壓力下熱壓成厚度為
