鎂鋁類(lèi)水滑石的合成及其在紙張阻燃中的應(yīng)用

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1、鎂鋁類(lèi)水滑石的合成及其在紙張阻燃中的應(yīng)用王松林，陳夫山（青島科技大學(xué)化工學(xué)院，青島市，266042）摘　要：隨著現(xiàn)在阻燃技術(shù)的發(fā)展，無(wú)機(jī)阻燃劑的應(yīng)用也得到了快速的發(fā)展。鎂鋁類(lèi)水滑石是兼具了傳統(tǒng)氫氧化鋁和氫氧化鎂阻燃劑優(yōu)點(diǎn)的新品種。通過(guò)研究探討共沉淀法合成的鎂鋁類(lèi)水滑石方法，并通過(guò)纖維填充的方法應(yīng)用到紙張阻燃中，討論了鎂鋁類(lèi)水滑石的晶體性質(zhì)以及紙張阻燃性能。結(jié)果表明，鎂鋁類(lèi)水滑石膠體顆粒的體積平均粒徑為112nm；晶體結(jié)晶度較高，熱穩(wěn)定性好；顆粒帶有較高的正電荷和高的比表面積，可與纖維通過(guò)電荷中和作用吸附在纖維上，起到加填、增白

2、和阻燃作用的同時(shí)，還起到了微粒助留的作用。水滑石用量在15%時(shí)，阻燃紙的氧指數(shù)為25%，紙張可以起到很好的阻燃效果。關(guān)鍵詞：鎂鋁類(lèi)水滑石；阻燃紙；阻燃劑；共沉淀法阻燃劑的種類(lèi)繁多，按是否參與高分子材料化學(xué)反應(yīng)分類(lèi)，有反應(yīng)型阻燃劑和添加型阻燃劑。其中添加型阻燃劑又有無(wú)機(jī)阻燃劑和有機(jī)阻燃劑兩大類(lèi)[1~4]。無(wú)機(jī)阻燃劑主要類(lèi)型有金屬氫氧化物、金屬氧化物和堿金屬鹽、氨鹽、鉬化物等。有機(jī)阻燃劑主要有鹵系阻燃劑、磷系阻燃劑和氮系阻燃劑等。研究開(kāi)發(fā)高效、無(wú)毒、低煙、高性能價(jià)格比、適于工業(yè)化生產(chǎn)的無(wú)機(jī)無(wú)鹵阻燃劑，是當(dāng)前該領(lǐng)域的前沿研究課題之一

3、。紙?jiān)谌嗣裆詈蜕鐣?huì)發(fā)展中起著十分重要的作用，其應(yīng)用范圍很廣。但是，紙及紙制品是極易燃燒的物質(zhì)，不少火災(zāi)是紙及紙制品被引燃所造成的，對(duì)紙張的阻燃處理是十分必要的[5]。美國(guó)、日本等國(guó)家在20世紀(jì)60年代就開(kāi)始紙張阻燃技術(shù)的研究，迄今已取得了很多成果。我國(guó)對(duì)紙張阻燃技術(shù)的研究起步較晚，但也已研制出絕緣性阻燃紙、阻燃塑料壁紙基材用難燃紙等紙種[6~9]。阻燃紙主要有兩大類(lèi)：一類(lèi)是以石棉、礦棉、玻璃纖維、海泡石纖維等無(wú)機(jī)礦物纖維為主要成分與天然纖維抄造的紙張，另一類(lèi)是在紙漿中添加各種阻燃劑或浸漬涂布制成的具有阻燃效果的紙張。鎂鋁類(lèi)水

4、滑石兼具了氫氧化鋁和氫氧化鎂阻燃劑的優(yōu)點(diǎn)，又克服了它們各自的不足，具有阻燃、消煙、填充功能，是一種高效、無(wú)鹵、無(wú)毒、低煙的新型阻燃劑[10~13]。鎂鋁類(lèi)水滑石阻燃劑的工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用已引起國(guó)內(nèi)外的關(guān)注。本文通過(guò)共沉淀法合成的鎂鋁類(lèi)水滑石，并通過(guò)紙漿纖維填充的方法應(yīng)用到紙張阻燃中，研究了鎂鋁類(lèi)水滑石的晶體性質(zhì)以及紙張阻燃性能。1　實(shí)驗(yàn)1.1實(shí)驗(yàn)原料漿料：取自山東某造紙廠，闊葉漿。水分含量：79.95%；打漿度：33.8oSR。試劑：聚丙烯酰胺（PAM），汽巴公司，分子量500萬(wàn)。氨水、MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O

5、，均為分析純。1.2鎂鋁類(lèi)水滑石的合成制備在20℃下，將適量AlCl3·6H2O與MgCl2·6H2O溶解在蒸餾水中，固定總離子濃度0.5mol/L，倒入三口瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在高速攪拌下緩慢加入適量氨水（氨水加入量與鎂鋁比例有關(guān)，并控制在2小時(shí)內(nèi)加完）。加完氨水后繼續(xù)劇烈攪拌1小時(shí)，之后在緩慢攪拌下老化2小時(shí)，生成鎂鋁的混合金屬氫氧化物沉淀。把沉淀物在室溫下靜置48小時(shí)，然后用蒸餾水離心洗滌（約在1000rpm下）。每次離心10分鐘后去掉上層清液。共洗滌兩次，用蒸餾水150mL。之后在70~80℃下膠溶5小時(shí)，膠溶后的混合

6、液經(jīng)離心洗滌，獲得水滑石膠體[14]。膠體水滑石在真空干燥箱內(nèi)30℃真空干燥，研缽研磨成粉末狀，過(guò)80目銅網(wǎng)篩，備用。1.3阻燃紙的制備紙漿在纖維標(biāo)準(zhǔn)解離器中按1.5%的濃度疏解30000轉(zhuǎn)，之后，加入0~20%的固體水滑石粉末，混合均勻后，稀釋至0.5%的濃度，助留劑PAM用量0.002%。在紙頁(yè)成形器上抄片，紙頁(yè)定量60g/m2左右。1.4分析與檢測(cè)1.4.1水滑石膠體各元素的含量分析和粒度分布的測(cè)定、膠體顆粒Zeta電位測(cè)定。水滑石膠體各元素的含量通過(guò)化學(xué)滴定方法測(cè)定；粒度分布和比表面積通過(guò)英國(guó)馬爾文激光粒度儀測(cè)定；Ze

7、ta電位通過(guò)美國(guó)Zetaplus電位測(cè)定儀測(cè)定。1.4.2水滑石X-射線衍射分析鎂鋁類(lèi)水滑石膠體X-射線衍射試樣制備[15~17]：固含量1%鎂鋁類(lèi)水滑石膠體和同體積的無(wú)水乙醇混合于真空干燥箱中在60℃下干燥，24小時(shí)后取出，在研缽中磨細(xì)，密封備用。測(cè)定采用D/MAX-RB型X射線轉(zhuǎn)靶衍射儀，40KV×80mA，Cu靶輻射，波長(zhǎng)為0.15406nm，管電流20mA，掃描速度1o/min。1.4.3鎂鋁類(lèi)水滑石膠體透射電鏡觀察分析將合成的鎂鋁類(lèi)水滑石膠體用去離子水稀釋數(shù)倍，用HitachimodelH-800透射電子顯微鏡對(duì)樣品

8、進(jìn)行觀察以獲得其形貌特征。1.4.4阻燃紙物理性能的檢測(cè)紙張的灰分、白度和抗張強(qiáng)度等按相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)。1.4.5阻燃紙氧指數(shù)的檢測(cè)[18]紙張恒濕24h后，切成120mm×13mm的紙條，然后再恒濕4h，采用LFY2606型氧指數(shù)儀。燃燒所用氣源為工業(yè)級(jí)氣體，O2和N2