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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.10.011從堿性含釩溶液中萃取釩的研究齊兆樹，李青剛（中南大學冶金與環(huán)境學院，長沙410083）摘要：采用碳酸根型季銨鹽為萃取劑從堿性含釩溶液中萃取釩，考察了萃取劑濃度、改性劑濃度、萃取溫度、時間、相比、pH對釩萃取率的影響。結果表明，碳酸根型N263從堿性溶液中萃取釩的機理是陰離子交換機理，適宜的萃取條件為：溫度20~40℃、接觸時間1min、相比O/A=1/2；只考慮萃取率和分相時間時，有機相中合適的N263濃度為0.0919mol/L。關鍵詞：石煤；釩；萃??；季銨鹽中圖分類號：TF841.3文獻標志碼：A文
2、章編號：1007-7545（2014）10-0000-00StudyofVanadiumExtractionfromVanadium-bearingAlkalineSolutionQIZhao-shu,LIQing-gang(SchoolofMetallurgyandEnvironment,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China)Abstract:Vanadiumwasextractedfromvanadium-bearingalkalinesolutionwithcarbonatetypequaternaryammoniumsalt
3、asextractant.Theeffectsofconcentrationofextractantandmodifyingagent,temperature,time,O/AandpHvalueonvanadiumextractingratewereinvestigated.Theresultsshowthatvanadiumextractionmechanismfromalkalinesolutionbycarbonate-typeN263isnegativeionexchange.Theoptimumextractionconditionsincludetemperature
4、of20~40℃,timeof1min,andO/A=1/2.TheoptimumconcentrationofN263is0.0919mol/Lonlywithextractionrateandphasesplittingtimeintoconsideration.Keywords:stonecoal;vanadium;extraction;quaternaryammoniumsalt我國從石煤礦中提取釩已經是釩冶金的重要組成部分[1]。由于環(huán)保要求的日益嚴格和生產成本的升高，使得石煤提釩技術迫切需要向環(huán)境友好和降低生產成本進行轉變[2-4]。目前石煤直接硫酸浸出—P204萃取和
5、復合焙燒—酸浸—P204萃取工藝[5-11]逐漸取代了傳統(tǒng)的鈉化焙燒工藝，也出現(xiàn)了氧化焙燒—酸浸—離子交換（或N235萃?。⑩}化焙燒—酸浸—離子交換[12-17]、氧化焙燒—堿浸—萃取等提釩工藝[18-20]。鈉化焙燒作為傳統(tǒng)工藝，對環(huán)境污染嚴重，已逐漸被淘汰。鈣化焙燒適應性差，未付諸生產。復合焙燒是對鈉化焙燒的改進，但仍未杜絕有害氣體的排放。酸浸萃取酸耗高、工藝復雜。氧化焙燒—堿浸出工藝的釩浸出率高、設備防腐簡單、環(huán)境友好等突出優(yōu)點，有望成為石煤提取釩的主要發(fā)展方向之一。本文采用空白焙燒—碳酸鈉浸出—N263萃取的技術方案。目前已知的從堿性溶液中萃取釩多用的是季銨鹽N263，前
6、期石煤焙燒—NaOH浸出—除雜—N263萃取的試驗結果表明，石煤中的硅隨著NaOH浸出大量進入到溶液中，需要經過繁瑣的除硅步驟，浸出液才能用N263進行萃取富集。本文提出的技術方案在焙燒過程中沒有污染氣體放出、環(huán)境友好，浸出過程簡單、浸出液中雜質含量少、無需除雜過程，成本較低。本文用碳酸根型N263對配制的釩溶液及石煤浸出液進行液液萃取，考察萃取劑濃度、溫度、時間等條件對萃取釩的影響，確定了萃取的適宜條件。1試驗部分1.1主要試劑與原料試驗試劑主要有：三辛基甲基氯化銨（N263，純度99%）；化學純原釩酸鈉(十二水，Na3VO4含量≥45.5%）；以及取自湖南古丈地區(qū)的石煤礦。萃取
7、料液為石煤焙砂碳酸鈉浸出液和原釩酸鈉配制料液。有機相組成按體積計為：0.919mol/L的N263+20%仲辛醇+30%磺化煤油，萃取前將配制好的有機相中氯型季銨鹽轉型成碳酸根型。1.2試驗過程含釩浸出液的制備：石煤焙砂碳酸鈉浸出在恒溫水浴鍋中進行，向燒杯中加入一定比例的無水碳酸鈉和石煤焙砂，保溫攪拌一段時間后趁熱過濾、洗渣，測量溶液體積、烘渣，分析水相和渣中釩的濃度并計算釩浸出率。浸出液ICP成分分析結果：V2O51.864g/L、Mo5.25mg/L、P16mg/
