從堿性含釩溶液中萃取釩的研究

從堿性含釩溶液中萃取釩的研究

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1、doi:10.3969/j.issn.1007-7545.2014.10.011從堿性含釩溶液中萃取釩的研究齊兆樹,李青剛(中南大學(xué)冶金與環(huán)境學(xué)院,長沙410083)摘要:采用碳酸根型季銨鹽為萃取劑從堿性含釩溶液中萃取釩,考察了萃取劑濃度、改性劑濃度、萃取溫度、時間、相比、pH對釩萃取率的影響。結(jié)果表明,碳酸根型N263從堿性溶液中萃取釩的機(jī)理是陰離子交換機(jī)理,適宜的萃取條件為:溫度20~40℃、接觸時間1min、相比O/A=1/2;只考慮萃取率和分相時間時,有機(jī)相中合適的N263濃度為0.0919mol/L。關(guān)鍵詞:石煤;釩;萃取;季銨鹽中圖分類號:TF841.3

2、文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號:1007-7545(2014)10-0000-00StudyofVanadiumExtractionfromVanadium-bearingAlkalineSolutionQIZhao-shu,LIQing-gang(SchoolofMetallurgyandEnvironment,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China)Abstract:Vanadiumwasextractedfromvanadium-bearingalkalinesolutionwithcarbonatetypequater

3、naryammoniumsaltasextractant.Theeffectsofconcentrationofextractantandmodifyingagent,temperature,time,O/AandpHvalueonvanadiumextractingratewereinvestigated.Theresultsshowthatvanadiumextractionmechanismfromalkalinesolutionbycarbonate-typeN263isnegativeionexchange.Theoptimumextractioncond

4、itionsincludetemperatureof20~40℃,timeof1min,andO/A=1/2.TheoptimumconcentrationofN263is0.0919mol/Lonlywithextractionrateandphasesplittingtimeintoconsideration.Keywords:stonecoal;vanadium;extraction;quaternaryammoniumsalt我國從石煤礦中提取釩已經(jīng)是釩冶金的重要組成部分[1]。由于環(huán)保要求的日益嚴(yán)格和生產(chǎn)成本的升高,使得石煤提釩技術(shù)迫切需要向環(huán)境友好和降低

5、生產(chǎn)成本進(jìn)行轉(zhuǎn)變[2-4]。目前石煤直接硫酸浸出—P204萃取和復(fù)合焙燒—酸浸—P204萃取工藝[5-11]逐漸取代了傳統(tǒng)的鈉化焙燒工藝,也出現(xiàn)了氧化焙燒—酸浸—離子交換(或N235萃?。?、鈣化焙燒—酸浸—離子交換[12-17]、氧化焙燒—堿浸—萃取等提釩工藝[18-20]。鈉化焙燒作為傳統(tǒng)工藝,對環(huán)境污染嚴(yán)重,已逐漸被淘汰。鈣化焙燒適應(yīng)性差,未付諸生產(chǎn)。復(fù)合焙燒是對鈉化焙燒的改進(jìn),但仍未杜絕有害氣體的排放。酸浸萃取酸耗高、工藝復(fù)雜。氧化焙燒—堿浸出工藝的釩浸出率高、設(shè)備防腐簡單、環(huán)境友好等突出優(yōu)點(diǎn),有望成為石煤提取釩的主要發(fā)展方向之一。本文采用空白焙燒—碳酸鈉浸出

6、—N263萃取的技術(shù)方案。目前已知的從堿性溶液中萃取釩多用的是季銨鹽N263,前期石煤焙燒—NaOH浸出—除雜—N263萃取的試驗(yàn)結(jié)果表明,石煤中的硅隨著NaOH浸出大量進(jìn)入到溶液中,需要經(jīng)過繁瑣的除硅步驟,浸出液才能用N263進(jìn)行萃取富集。本文提出的技術(shù)方案在焙燒過程中沒有污染氣體放出、環(huán)境友好,浸出過程簡單、浸出液中雜質(zhì)含量少、無需除雜過程,成本較低。本文用碳酸根型N263對配制的釩溶液及石煤浸出液進(jìn)行液液萃取,考察萃取劑濃度、溫度、時間等條件對萃取釩的影響,確定了萃取的適宜條件。1試驗(yàn)部分1.1主要試劑與原料試驗(yàn)試劑主要有:三辛基甲基氯化銨(N263,純度99

7、%);化學(xué)純原釩酸鈉(十二水,Na3VO4含量≥45.5%);以及取自湖南古丈地區(qū)的石煤礦。萃取料液為石煤焙砂碳酸鈉浸出液和原釩酸鈉配制料液。有機(jī)相組成按體積計(jì)為:0.919mol/L的N263+20%仲辛醇+30%磺化煤油,萃取前將配制好的有機(jī)相中氯型季銨鹽轉(zhuǎn)型成碳酸根型。1.2試驗(yàn)過程含釩浸出液的制備:石煤焙砂碳酸鈉浸出在恒溫水浴鍋中進(jìn)行,向燒杯中加入一定比例的無水碳酸鈉和石煤焙砂,保溫?cái)嚢枰欢螘r間后趁熱過濾、洗渣,測量溶液體積、烘渣,分析水相和渣中釩的濃度并計(jì)算釩浸出率。浸出液ICP成分分析結(jié)果:V2O51.864g/L、Mo5.25mg/L、P16mg/

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