滴定分析基本操作練習(xí)

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1、第十一章定量分析和儀器分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)七十一酸堿溶液的配制和濃度的比較一、目的與要求(1)熟練滴定管的洗滌和使用及滴定操作，學(xué)會準(zhǔn)確地確定終點(diǎn)的方法。(2)掌握酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的比較。(3)熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點(diǎn)的變化。掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、預(yù)習(xí)與思考(1)預(yù)習(xí)本書第三章第二節(jié)“量器及其使用”。(2)查閱本書附錄“常用數(shù)據(jù)表”中有關(guān)常用指示劑的內(nèi)容。(3)預(yù)習(xí)酸堿滴定的基本原理和滴定曲線。誤差與數(shù)據(jù)處理。(4)思考下列問題：①如何正確使用酸堿滴定管？應(yīng)如何選擇指示劑？②用NaOH溶液滴定HAc溶液時(shí)，使

2、用不同指示劑對于滴定結(jié)果有何影響？③以觀察溶液中指示劑顏色變化來確定滴定終點(diǎn)是否準(zhǔn)確？應(yīng)如何準(zhǔn)確判斷或確定終點(diǎn)？三、實(shí)驗(yàn)原理濃鹽酸易揮發(fā)，固體NaOH容易吸收空氣中水分和CO2，因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。也可用另一已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比求得該溶液的濃度。酸堿指示劑都具有一定的色變范圍。0.2mol·L－1NaOH和HCl[1]溶液的滴定（強(qiáng)酸與強(qiáng)堿的滴定），其突躍范圍為pH4～10，應(yīng)當(dāng)選用在此范圍內(nèi)變色的指示劑，例

3、如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是強(qiáng)酸與弱酸的滴定，其突躍范圍處于堿性區(qū)域，應(yīng)選用在此區(qū)域內(nèi)變色的指示劑。四、儀器與藥品酸式和堿式滴定管(50mL)，錐形瓶(250mL)，濃鹽酸，NaOH(s)，HAc(0.1mol·L－1)，甲基橙指示劑(0.1%)，酚酞指示劑(0.2%)，甲基紅指示劑(0.2%)。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1．0.1mol·L－1HCl溶液和0.1mol·L－1NaOH溶液的配制(1)HCl溶液配制[2]。通過計(jì)算求出配制500mL0.1mol·L－1HCl溶液所需濃鹽酸(相對密度1.19，約6mol

4、·L－1)的體積。然后，用小量筒量取此量的濃鹽酸，加入水中[3]，并稀釋成500mL，貯于玻塞細(xì)口瓶中，充分搖勻。(2)NaOH溶液配制[4]。通過計(jì)算求出配制500mL0.1mol·L－1NaOH溶液所需的固體NaOH的質(zhì)量，在臺秤上迅速稱出(NaOH應(yīng)置于什么器皿中稱量？為什么？)，置于燒杯中，立即用1000mL水溶解，配制成溶液，貯于具橡皮塞的細(xì)口瓶中，充分搖勻。試劑瓶應(yīng)貼上標(biāo)簽，注明試劑名稱，配制日期，用者姓名，并留一空位以備填入此溶液的準(zhǔn)確濃度。在配制溶液后均須立即貼上標(biāo)簽，注意應(yīng)養(yǎng)成此習(xí)慣。長期使用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶

5、液，最好裝入下口瓶中，瓶口上部最好裝一堿石灰管。(為什么？)2．NaOH溶液與HCl溶液的濃度的比較按照本書第三章第二節(jié)“量器及其使用”中介紹的方法洗凈酸堿滴定管各一支(檢查是否漏水)。先用去離子水將使滴定管淌洗2～3次，然后用配制好的少量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將酸式滴定管淌洗2～3次，再于管內(nèi)裝滿該酸溶液；用少量NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液將堿式滴定管淌洗2～3次，再于管內(nèi)裝滿該堿溶液。然后排除兩滴定管管尖空氣泡。(為什么要排除空氣泡？如何排除？)分別將兩滴定管液面調(diào)節(jié)至0.00刻度線或稍下處(為什么？)，靜止1min后，精確讀取滴定管內(nèi)液面位置

6、(應(yīng)讀到小數(shù)點(diǎn)后幾位？)，并立即將讀數(shù)記錄在實(shí)驗(yàn)報(bào)告本上。取250mL錐形瓶一只，洗凈后放在堿式滴定管下，以每分鐘10mL的速度放出約20mLNaOH溶液于錐形瓶中，加入1滴甲基橙指示劑，用HCl溶液滴定錐形瓶中的堿，同時(shí)不斷搖動錐形瓶，使溶液均勻，待接近終點(diǎn)[5]時(shí)，酸液應(yīng)逐滴或半滴滴入錐形瓶中，掛在瓶壁上的酸可用去離子水淋洗下去，直至溶液由黃色恰變橙色為止，示為滴定終點(diǎn)。讀取并記錄NaOH溶液及HCl溶液的精確體積。反復(fù)滴定幾次，記下讀數(shù)，分別求出體積比(VNOH/VHCl)，直至三次測定結(jié)果的相對平均偏差在0.2%之內(nèi)，

7、取其平均值。以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定HCl溶液，終點(diǎn)由無色變微紅色，其他步驟同上。3．以NaOH溶液滴定HAc溶液時(shí)使用不同指示劑的比較用移液管吸取3份25mL0.1mol·L－1HAc溶液于3個(gè)250mL錐形瓶中，分別以甲基橙、甲基紅、酚酞為指示劑進(jìn)行滴定，并比較3次滴定所用NaOH溶液的體積。六、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理數(shù)據(jù)記錄及報(bào)告示例[6]如表11-1和表11-2所示。表11-1NaOH溶液與HCl溶液的濃度的比較記錄項(xiàng)目序次123NaOH溶液終讀數(shù)（V1）(mL)NaOH溶液初讀數(shù)（V0）(mL)NaOH溶液用量

8、VNaOH(＝V1－V0)(mL)HCl溶液終讀數(shù)（V3）(mL)HCl溶液初讀數(shù)（V2）(mL)HCl溶液用量VHCl(＝V3－V2)(mL)VNaOH/VHCl/個(gè)別測定的絕對偏差相對平均偏差表11-2以NaOH溶液滴定HAc溶液時(shí)使用不同指示劑的比較記錄項(xiàng)目指示劑甲基橙