六價(jià)鉻的測(cè)定實(shí)驗(yàn)方案

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1、六價(jià)鉻的測(cè)定實(shí)驗(yàn)方案一、實(shí)驗(yàn)依據(jù)依據(jù)GB7467—87、HJ609-2011六價(jià)鉻水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀技術(shù)要求二、實(shí)驗(yàn)方法在酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長(zhǎng)540nm進(jìn)行分光光度測(cè)定。國(guó)標(biāo)中采用光程30mm或10mm比色皿進(jìn)行測(cè)試，我們則采用比色管代替三、實(shí)驗(yàn)過(guò)程1.試劑配置1.1丙酮。1.2硫酸1.2.11+1硫酸溶液。將硫酸(H2SO4=1.84g/ml，優(yōu)級(jí)純)緩緩加人到同休積的水中，混勻。1.3磷酸:1+1磷酸溶液。將磷酸(H3P04=1.69g/m1，優(yōu)級(jí)純)與水等體積混合。1.4氫氧化鈉:4g/L氫氧化鈉溶液。將氫氧化鈉(NaOH)1g溶于水并稀釋至2

2、50ml.1.5氫氧化鋅共沉淀劑1.5.1硫酸鋅:8%(m/V)硫酸鋅溶液。稱取硫酸鋅(ZnS047H2O)8g,溶于looml水中。1.5.2氧氧化鈉:2%(m/V)溶液。稱取2.49氫氧化鈉，溶于120m1水中。用時(shí)將3.5.1和3.5.2兩溶液混合。1.6高錳酸鉀:40g/L溶液。稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g，在加熱和攪拌下溶于水，最后稀釋至100ml.1.7.鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液。稱取于110。C，干燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7,，優(yōu)級(jí)純)0.2829士0.0001g，用水溶解后，移人1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液lml含0.l0mg六價(jià)鉻。1.8鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取

3、5.00mI鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1.7)置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含1.00ug六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。1.9鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取25.00m1鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1.7)置于500m】容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含5.00ug六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。1.10尿素:200g/L尿素溶液。將尿素〔(NH2)2CO)20g溶于水并稀釋至100ml.1.11亞硝酸鈉:20g/L溶液。將亞硝酸鈉(NaNO2)2g溶于水并稀釋至100m1.1.12顯色劑(I)。稱取二苯碳酞二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50m1丙酮(1.1)中，加水稀釋至l00ml,

4、搖勻，貯于棕色瓶，置冰箱中。色變深后，不能使用。1.13顯色劑(II)。稱取二苯碳酸二肼2g,溶于50ml丙酮(1.1)中，加水稀釋至l00ml，搖勻。貯于棕色瓶，置冰箱中。色變深后，不能使用。注:顯色劑(I)也可按下法配制稱取4.0g苯二甲酸配(C6H4O)，加到80ml乙醉中，攪拌溶解(必要時(shí)可用水浴微溫)，加人0.5g二苯碳酸二肼，用乙醇稀釋至100m1。此溶液于暗處可保存六個(gè)月。使用時(shí)要注意加人顯色劑后立即搖勻，以免六價(jià)鉻被還原。2.儀器選用華夏科創(chuàng)的多參數(shù)儀器代替分光光度計(jì)，采用其中540nm的燈進(jìn)行測(cè)試3.采樣與樣品實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)該用玻璃瓶采集。采集時(shí)，加人氫氧化鈉，調(diào)節(jié)樣品pH

5、值約為8。并在采集后盡快測(cè)定，如放置，不要超過(guò)24h。四、實(shí)驗(yàn)步驟1樣品的預(yù)處理1.1.1樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測(cè)定。1.1.2色度校正:如樣品有色但不太深時(shí)，按6.3步驟另取一份試樣，以2ml丙酮(1.1)代替顯色劑，其他步驟同1.3.試份測(cè)得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行計(jì)算。1.1.3鋅鹽沉淀分離法:對(duì)混濁、色度較深的樣品可用此法前處理。取適量樣品(含六價(jià)鉻少于100ug)于150m1燒杯中，加水至50mI。滴加氫氧化鈉溶液(1.4),調(diào)節(jié)溶液pH值為7~8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑(3.5)至溶液pH值為8~9。將此溶液轉(zhuǎn)移粟100ml容量瓶中

6、50.0m1濾液供測(cè)定。注:當(dāng)樣品經(jīng)鋅鹽沉淀分離法前處理后仍含有機(jī)物干擾測(cè)定時(shí)，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機(jī)物后再測(cè)定。即取50.0ml濾液于150m1錐形瓶中，加人幾粒玻璃珠.加人0.5m1硫酸溶液(1.2.1),0.5mI磷酸溶液(1.3)搖勻。加人2滴高錳酸鉀溶液(1.6)，如紫紅色消褪，則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸袋溶液體積約剩20ml.取下稍冷，用定量中速濾紙過(guò)濾，用水洗滌數(shù)次。合并濾液和洗液至50m1比色管中。加人1ml尿素溶液(1.10).搖勻.用滴管滴加亞硝酸鈉溶液(1.11)，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻，待溶液內(nèi)氣泡逸盡。轉(zhuǎn)移至5

7、0ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，供測(cè)定用。1.1.4二價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質(zhì)的消除:取適量樣品(含六價(jià)銘少于50ug)于50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，加人4m1顯色劑(II)(1.13),混勻，放置5min后，加人1m1硫酸溶液(1.2)搖勻。5一10min后，在540nm波長(zhǎng)處，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測(cè)定吸光度。扣除空白試驗(yàn)測(cè)得的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線查得六價(jià)鉻含量。用同法做校準(zhǔn)曲