固體六價鉻的測定方法

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1、FHZHJGF0006固體廢物六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法F-HZ-HJ-GF-0006固體廢物—六價鉻的測定—二苯碳酰二肼分光光度法1范圍本方法規(guī)定了固體廢物浸出液中六價鉻的測定，用二苯碳酰二肼分光光度法。本方法適用于固體廢物浸出液中六價鉻的測定。測定范圍：試料為50mL，使用30mm光程比色皿，方法的檢出限為0.004mg/L。使用10mm光程比色皿，測定上限為1.0mg/L。試液有顏色、混濁，或者有氧化性、還原性物質(zhì)及有機(jī)物等均干擾測定。鐵含量大于1.0mg/L也干擾測定。鉬、汞與顯色劑生成絡(luò)合物有干擾，但是在方法的顯色酸度下，反應(yīng)不靈敏。釩濃度大

2、于4.0mg/L干擾測定，但在顯色10min后，可自行退色。2原理在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物。于最大吸收波長540nm進(jìn)行分光光度法測定。3試劑本方法所用試劑除另有說明外，均用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水；3.1丙酮（C3H6O）。3.2硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL3.3磷酸（H3PO4），ρ=1.69g/mL。3.4重鉻酸鉀（K2Cr2O7,優(yōu)級純）。3.5二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。3.6硫酸溶液，1+1：將硫酸（3.2）緩慢加到同體積的水中，邊加邊攪，待冷卻后使用。3.7磷酸溶液

3、，1+1：將磷酸（3.3）與等體積水混勻。3.8高錳酸鉀（KMnO4），4%。3.9脲素溶液，20g/100mL：將脲素[（NH2）2CO]20g，溶于水中，并稀釋至100mL。3.10亞硝酸鈉，2g/100mL：將亞硝酸鈉（NaNO2）2g，溶于水中，并稀釋至100mL。6+3.11鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備淮，0.1000mgCr/mL：稱取于120℃烘2h的重鉻酸鉀（3.4）0.2829g，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。3.12鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.00μg/mL。吸取5.0mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，

4、搖勻。用時現(xiàn)配。3.13鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，5.00μg/mL。吸取25.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。3.14顯色劑1：稱取二苯碳酰二肼（3.5）0.2g，溶于50mL丙酮（3.1）中，加水稀釋至100mL，搖勻，于棕色瓶中，在低溫下保存。3.15顯色劑2：稱取二苯碳酰二肼（3.5）2.0g，溶于50mL內(nèi)酮（3.1）中，加水稀釋至100mL,搖勻，于棕色瓶中，在低溫下保存。注：顯色劑顏色變深，則不能使用。4儀器一般實(shí)驗(yàn)用儀器及分光光度計(jì)。5操作步驟5.1樣品的保存將浸出液用氫氧化鈉調(diào)pH值為8。在24h內(nèi)測定。5.2

5、樣品的預(yù)處理15.2.1無還原性物質(zhì)及有機(jī)物、色度等干擾時，可直接取試料測定。5.2.2有干擾物質(zhì)存在時，可按下列步驟處理后再測定。5.2.2.1如試樣色度影響測定時，可按下述方法校正：另取一份試料，按（5.3）步驟（只是取2.0mL丙酮代替顯色劑），以水作參比測定試料的吸光度?？鄢松?，校正吸光度值。5.2.2.2還原性物質(zhì)的消除取適量試樣于50mL的比色管中作為試料，中和后用水稀釋至標(biāo)線，加顯色劑（3.15）4.0mL，搖均，放5min后，加硫酸（3.6）1.0mL，搖均，放10min后，按（5.3.3）步驟測定，2+2-2-可消除Fe、SO3、S2O3

6、等還原性物質(zhì)的干擾。也可分離三價鉻后，用過硫酸銨將還原性物質(zhì)氧化后再測定。5.2.2.3有機(jī)物的消除先用氫氧化鋅沉淀分離掉三價鉻，再用酸性高錳酸鉀氧化分解有機(jī)物。取50.0mL試樣（六價鉻不超過10μg）于150mL錐形瓶中，中和后，放幾粒玻璃珠，加入硫酸（3.6）0.5mL,磷酸（3.7）0.5mL,搖勻，加高錳酸鉀溶液（3.8）2滴，如紫紅色消退，再加高錳鉀溶液保持紅色不退，加熱煮沸到溶液剩20mL左右，冷卻后用中速定量濾紙過濾，于50mL比色管中，用水洗數(shù)次，洗液與濾液合并，向比色管中加脲素溶液（3.9）1.0mL,搖勻，滴加亞硝酸鈉溶液（3.10）一滴

7、，搖勻，至溶液紅色剛退，稍停片刻，待溶液中氣泡全排后，移至50mL的比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，加顯色劑（3.14）2.0mL，搖勻，放10min后按（5.3.3）步驟測定。5.2.2.4次氯酸鹽氧化性物質(zhì)的消除取適量試樣于50mL的比色管中作為試料，中合后用水稀釋至標(biāo)線，加硫酸（3.6）0.5mL、磷酸（3.7）0.5mL、脲素（3.9）1.0mL搖勻，逐滴加入亞硝酸鈉溶液（3.10），邊加邊搖，使溶液中氣體完全排除后加顯色劑（3.14）2.0mL，以后按（5.3.3）步驟測定。5.3測定5.3.1吸取（5.2.1）或（5.2.2）的試樣于50mL比色管中（6

8、價鉻不超過10μg），中和后用水稀釋至