煤中汞的測定方法

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1、煤中汞的分析測定方法汞是一種具有嚴(yán)重生理毒性的全球性污染物。汞一旦釋放進(jìn)入生態(tài)環(huán)境（尤其是水生與濕地生態(tài)環(huán)境），無機(jī)汞可以被轉(zhuǎn)化為毒性更強(qiáng)的甲基汞，甲基汞的脂溶性和較長的半衰期使其在魚和其它水生生物體內(nèi)具有極高的生物富集系數(shù)(104以上)，并通過食物鏈富集起來，進(jìn)而置野生生物和人類于甲基汞暴露風(fēng)險之中[1]。工業(yè)革命以來，由于人為釋汞源使大氣中汞是工業(yè)革命前的3倍，而最大的人為釋汞源即為煤燃燒，每年向大氣釋放約810噸汞[2],超過所有人為釋汞源排汞的三分之二[3]。準(zhǔn)確分析測定煤中汞的含量是估算我國煤燃燒釋汞量的基礎(chǔ)。我國目前

2、分析測定煤中汞的方法是于2009年5月1日實(shí)施的GB/T16659-2008。但筆者認(rèn)為該方法由于在煤樣消解過程中使用大量的V2O5為催化劑消解煤樣[4]，但國內(nèi)生產(chǎn)的V2O5含汞空白一般較高（？？），有的甚至是煤實(shí)際含汞量的30-50%（？），因此嚴(yán)重影響了煤樣中汞的分析測定。因此有必要建立更為可靠的分析測定方法。本文通過對比GB/T16659-2008的V2O5催化消解煤樣原子熒光分析法，王水常溫消解煤樣原子熒光分析法及煤樣直接熱解原子吸收分析法分析測定了煤標(biāo)樣及一些煤樣，得出較好的結(jié)果。1.材料及儀器2.樣品消解及分析方法

3、3.結(jié)果與討論4.結(jié)論實(shí)驗(yàn)部分1冷原子熒光分光光度法1.1分析儀器與試劑1.1.1分析儀器:金絲捕汞管，冷原子熒光分光光度計(jì)，分析天平：感量0.1mg，汞蒸氣發(fā)生瓶（50ml），振蕩器1.1.2試劑:優(yōu)級純濃硝酸；優(yōu)級純濃鹽酸；12%鹽酸羥胺溶液;10%SnCl2溶液BrCl溶液:11.0g分析純KBrO3和15.0g分析純KBr溶于200mL蒸餾去離子水中,輕輕攪拌溶液,同時緩慢加入700mL優(yōu)級純濃HCl。整個操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。冷卻后,裝入棕色瓶中,放置陰涼處保存。王水：按濃鹽酸：濃硝酸=3:1，配制。加入硝酸時，緩慢攪

4、拌溶液。整個操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。靜置1-2小時后，放置陰涼處保存。1.2除汞方法將新配好的氯化亞錫溶液置于還原瓶中,以0.5L/min的速度通入不含汞的氮?dú)?2h,裝瓶備用。1.3化學(xué)試劑及器皿的汞空白表1主要化學(xué)試劑汞空白（ng/ml）化學(xué)試劑鹽酸硝酸汞空白值0.050.041.4煤樣消解稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣約1g，稱準(zhǔn)到0.0002g，于50ml離心管中。加入事先配制好的王水10ml，搖勻，靜置24h。第二天將加有試劑的離心管放入振蕩器內(nèi)，擰緊離心管蓋子，轉(zhuǎn)速調(diào)到220-240轉(zhuǎn)/分，兩小時后關(guān)閉振蕩器，取

5、下離心管。加入1mlBrCl，搖勻，用去離子水定容到50ml。1.5溶液過濾在鐵架臺上用漏斗和中速濾紙，過濾離心管中溶液。濾過后溶液用新離心管盛放。1.6樣品測定冷原子熒光光度計(jì)設(shè)備開機(jī)，運(yùn)行20分鐘，測噪聲。低于40分貝時開始吹掃金管中富集的汞。汞蒸氣發(fā)生瓶中加入2/3的去離子水和100ul鹽酸羥胺溶液，接入不含汞的氮?dú)?，出口接上干燥管。氮?dú)庖?.5L/min的速度（？？？）1h后干燥管出口接入金絲捕汞管，三十分鐘后取下金管。在冷原子熒光光度計(jì)上測出并記錄汞含量并再次吹凈金管中富集的汞原子。停止通入氮?dú)猓蜷_汞原子發(fā)生瓶加入1

6、000ulSnCl2溶液和10ml過濾后溶液，搖勻后接入金管，通入氮?dú)?0min后取下金管。在冷原子熒光光度計(jì)上測出并記錄汞含量并再次吹凈金管中富集的汞原子。1.61標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析標(biāo)樣采用與煤樣相同的消解方法、流程和分析方法對煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)NIST2693和2692c進(jìn)行總汞分析，分析結(jié)果見表2。表2冷原子熒光分析法測煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果（uk/kg）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考值(ug/kg)分析(ug/kg)269337.3±7.742.832692c179.0±6.9174.231.6.2樣品的分析表3冷原子熒光分析法測樣品的結(jié)果野外編號樣品稱重（

7、g）測樣體積（ml）峰值質(zhì)量樣品含量（ug/kg）2692c-11.0001102444747733.88616262169.41387172692c-21.0249102594443435.96106501175.43694512693--10.9961057678547.99470794640.134076032693--21.010910761184110.5506217352.18429976J2-3-1（60-200）1.0053101141596115.8234369578.70007437J2-3-2（60-200

8、）1.0162102130050329.52420442145.2676856J2-3-3（60-200）0.9999101402540919.4403410397.2114263J2-3-4（60-200）1.0097102312445832.05235225