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1、中華人民共和國國家標準UDC662.64/.66∶543.273?：546.16煤中氟的測定方法??????????????GB4633—84Determinationoffluorineincoal?國家標準局1984-08-07發(fā)布??????????????????????????1985-05-01實施?????本標準適用于褐煤、煙煤、無煙煤和石煤中總氟量的測定。分解煤樣采用高溫燃燒-水解法或半熔法，其中高溫燃燒-水解法作為仲裁法。????方法要點：用高溫燃燒-水解法或半熔法分解煤樣，再制成樣品溶液。以氟離子選擇性電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，測量試液的平
2、衡電位，計算出煤中總氟量。1?試劑與材料1.1?水：電阻率為3MΩ·cm以上的去離子水。1.2?本標準使用的化學試劑，除氟化鈉需用優(yōu)級純外，其他試劑用分析純。1.2.1?石英砂：粒度0.5～1mm。1.2.2?氫氧化鈉(GB629—77)：10%溶液。1.2.3?硝酸(GB626—78)：1∶1，1∶2。1.2.4?溴甲酚綠指示劑(HG3-1220—79)：0.1%無水乙醇(GB678—78)溶液。1.2.5?氟標準儲備溶液：稱取預先在120℃烘干2h的氟化鈉2.2101g于燒杯中，加水溶解，用水洗入1000mm容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，儲于塑料瓶中備用。此溶液每毫升含氟
3、1000μg。1.2.6?氟標準工作溶液：用儲備溶液稀釋配制每毫升含氟100μg、250μg和500μg的工作溶液，儲于塑料瓶中備用。1.2.7?總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液：稱取294g檸檬酸三鈉(Na3C6H35O7·2H2O)(HG3-1298—80)和20g硝酸鉀(GB647—77)溶于約800mL水中，用1∶1硝酸溶液調(diào)節(jié)pH為6.0，用水稀釋到1L，儲于塑料瓶中備用。1.2.8?混合熔劑：用經(jīng)過500℃灼燒1h的試劑配制。無水碳酸鈉(GB639—77)：氧化鋅(GB1280—77)為2∶1，充分研勻，儲存?zhèn)溆谩?.3?氧氣：純度99%以上。1.4?濾紙：中速定性濾紙，
4、直徑12.5cm。2?主要儀器設備2.1?器皿、容器：原則上應是塑料制品。2.2?燃燒舟：長77mm，高和寬10mm。2.3?瓷坩堝：30mL。2.4?離子計：數(shù)字式，精確度0.1mV。2.5?磁力攪拌器：連續(xù)可調(diào)式。2.6?單晶膜氟離子電極：測量線性范圍10-1～10-5M。2.7?飽和甘汞電極。2.8?分析天平：感量0.1mg。2.9?高溫燃燒-水解裝置。2.9.1?單節(jié)高溫爐：常用溫度1100℃，有80～100mm的恒溫區(qū)(1100±5℃)。用自動溫度控制器調(diào)節(jié)溫度。2.9.2?燃燒管：透明石英管，能耐溫1300℃，規(guī)格尺寸見圖1。?圖1石英管2.9.3?電熱吹風機：
5、220V，450W。2.9.4?冷凝管：玻璃制品，球形，規(guī)格見圖2。2.9.5?防濺球：玻璃制品，規(guī)格見圖3。?圖2冷凝管????圖3防濺球?2.9.6?自耦變壓器：220V，0.5kW。2.9.7?圓盤電爐：220V，300kW。2.9.8?流量計：精確度10mL。2.9.9?氧氣鋼瓶。2.9.10?燒瓶：500mL。2.10?箱形電爐：帶有調(diào)溫裝置，能保溫820±10℃。3?煤樣處理3.1?高溫燃燒-水解法3.1.1?方法要點：煤樣與石英砂混合，在氧氣-水蒸氣流中燃燒、水解。煤中氟被轉(zhuǎn)化為氟化氫或其他揮發(fā)性氟化物并被冷凝水吸收。調(diào)節(jié)試液pH為6，加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶
6、液，制成樣品試液。3.1.2?準備工作：按圖4所示，將全套儀器裝配妥當，連接好電路、氣路、水路各個系統(tǒng)。將單節(jié)爐升溫到1100℃，往燒瓶內(nèi)加入約300mL水并加熱至沸騰。向冷凝管通入冷水，塞緊進樣推棒橡皮塞，調(diào)節(jié)氧氣流量每分鐘400mL，檢查是否漏氣，保持15min。????注：試驗前空樣通水蒸氣15min，每天只需進行一次。?圖4高溫燃燒-水解裝置示意圖1—容量瓶；2—冷凝管；3—電熱吹風機；4—石英管；5—熱電偶；6—瓷舟；7—單節(jié)高溫爐；8—防濺球，9—放水口；10—進樣推棒；11—流量計；12—溫度控制器；13—氧氣鋼瓶；14—圓盤電爐；15—平底燒瓶；16—自耦變
7、壓器3.1.3?操作步驟：稱取0.5000±0.0002g煤樣和0.5g石英砂，放在燃燒舟里混合，再用適量石英砂鋪蓋在上面。將100mL容量瓶放在冷凝管末端接收冷凝液。取下進樣推棒，把燃燒舟放入管內(nèi)，插入進樣推棒，塞緊橡皮塞。將瓷舟前端推到預先測好溫度(約300℃)位置，然后在15min內(nèi)分三次把燃燒舟推到恒溫區(qū)。拔出進樣推棒以免熔化。燃燒舟在恒溫區(qū)繼續(xù)保持15min。在整個操作過程中，要用自耦變壓器調(diào)節(jié)燒瓶內(nèi)水的蒸發(fā)量，以控制收集的冷凝液體積。前15min，每分鐘收集約3mL，后15min，每分鐘收集約2.5mL
