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1、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定方法︱食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測分析方法(1.4氣相,2.3液相)云南環(huán)科儀器有限公司南京科捷分析儀器有限公司駐西南辦事處1、主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的三種測定方法——氣相色譜法、比色法、薄層層析法。本標準氣相色譜法及比色法適用于飲料、涼果等食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定;薄層層析法適用于飲料、果汁、果醬、糕點中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量測定,樣品中含有0.1g/kg環(huán)己基氨基磺酸鈉即可檢出,最低檢出量為3~4?g環(huán)己基氨基磺酸鈉。第一篇氣相色譜法2、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定原理在硫酸介質(zhì)中環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸反應,生成
2、環(huán)己醇亞硝酸酯,利用氣相色譜法進行定性和定量。3、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定試劑本標準所用試劑,凡未指明規(guī)格者,均為分析純(AR),水為蒸餾水。3.1正己烷。3.2氯化鈉。3.3層析硅膠(或海砂)。3.450g/L亞硝酸鈉溶液。3.5100g/L硫酸溶液。3.6環(huán)己基氨基磺酸鈉標準溶液(含環(huán)己基氨基磺酸鈉>98%):精確稱取1.0000g環(huán)己基氨基磺酸鈉,加水溶解并定容至100mL,此溶液每毫升含環(huán)己基氨基磺酸鈉10mg。4、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定儀器4.1氣相色譜儀附氫火焰離子化檢測器。4.2旋渦混合器。4.3離心機。4.410?L微量注射器。4.5色譜條件4.5.1色
3、譜柱:長2m,內(nèi)徑3mm,U形不銹鋼柱。4.5.2固定相:ChromosorbWAWDMCS80~100目,涂以10%SE-30。4.5.3測定條件柱溫:80℃;汽化溫度:150℃;檢測溫度:150℃。流速:氮氣40mL/min;氫氣30mL/min;空氣300mL/min。5、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定樣品處理5.1液體樣品:搖勻后直接稱取。含二氧化碳的樣品先加熱除去,含酒精的樣品加40g/L氫氧化鈉溶液調(diào)至堿性,于沸水浴中加熱除去,制成試樣。5.2固體樣品:涼果、蜜餞類樣品將其剪碎制成試樣。6、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定分析步驟6.1試料制備6.1.1液體試樣:稱取20.
4、0g試樣于100mL帶塞比色管,置冰浴中。6.1.2固體試樣:稱取2.0g已剪碎的試樣于研缽中,加少許層析硅膠(或海砂)研磨至呈干粉狀,經(jīng)漏斗倒入100mL容量瓶中,加水沖洗研缽,并將洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中,加水至刻度,不時搖動,1h后過濾,即得試料,準確吸取20mL于100mL帶塞比色管,置冰浴中。6.2測定6.2.1標準曲線的制備:準確吸取1.00mL環(huán)己基氨基磺酸鈉標準溶液于100mL帶塞比色管中,加水20mL,置冰浴中,加入5mL50g/L亞硝酸鈉溶液,5mL100g/L硫酸溶液,搖勻,在冰浴中放置30min,并經(jīng)常搖動,然后準確加入10mL正己烷,5g氯化鈉,搖勻后置旋
5、渦混合器上振動1min(或振搖80次),待靜止分層后吸出己烷層于10mL帶塞離心管中進行離心分離,每毫升己烷提取液相當1mg環(huán)己基氨基磺酸鈉,將標準提取液進樣1~5?L于氣相色譜儀中,根據(jù)響應值繪制標準曲線。6.2.2樣品管按6.2.1自“加入5mL50g/L亞硝酸鈉溶液……”起依法操作,然后將試料同樣進樣1~5?L,測得響應值,從標準線圖中查出相應含量。7、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定計算式中:X——樣品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量,g/Kg;m——樣品質(zhì)量,g;V——進樣體積,?L;10——正己烷加入量,mL;A——測定用試料中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量,?g。8、食品中環(huán)己基氨基磺
6、酸鈉的測定精密度和允許誤差重復測定變異系數(shù)<7%。兩次平行測定相對允許誤差絕對值≤10%,平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示,保留二位小數(shù)。第二篇比色法9、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定原理在硫酸介質(zhì)中環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸鈉反應,生成環(huán)己醇亞硝酸酯,與磺胺重氮化后再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色染料,在550nm波長測其吸光度,與標準比較定量。10、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定調(diào)試劑10.1三氯甲烷。10.2甲醇。10.3透析劑:稱取0.5g二氯化汞和12.5g氯化鈉于燒杯中,以0.01mol/L鹽酸溶液定容至100mL。10.410g/L亞硝酸鈉溶液。10.5100g/L硫酸溶液。10
7、.6100g/L尿素溶液(臨用時新配或冰箱保存)。10.7100g/L鹽酸溶液。10.810g/L磺胺溶液:稱取1g磺胺溶于10%鹽酸溶液中,最后定容至100mL。10.91g/L鹽酸萘乙二胺溶液。10.10環(huán)己基氨基磺酸鈉標準溶液:精確稱取0.1000g環(huán)己基氨基磺酸鈉,加水溶解,最后定容至100mL,此溶液每毫升含環(huán)己基氨基磺酸鈉1mg。臨用時將環(huán)己基氨基磺酸鈉標準溶液稀釋10倍。此液每毫升含環(huán)己基氨基磺酸鈉0.1mg。11、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定儀器11.1分光光度計