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1、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定方法︱食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測(cè)分析方法(1.4氣相,2.3液相)云南環(huán)科儀器有限公司南京科捷分析儀器有限公司駐西南辦事處1、主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的三種測(cè)定方法——?dú)庀嗌V法、比色法、薄層層析法。本標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜法及比色法適用于飲料、涼果等食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定；薄層層析法適用于飲料、果汁、果醬、糕點(diǎn)中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量測(cè)定，樣品中含有0.1g/kg環(huán)己基氨基磺酸鈉即可檢出，最低檢出量為3～4?g環(huán)己基氨基磺酸鈉。第一篇?dú)庀嗌V法2、食品中環(huán)
2、己基氨基磺酸鈉的測(cè)定原理在硫酸介質(zhì)中環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸反應(yīng)，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，利用氣相色譜法進(jìn)行定性和定量。3、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，凡未指明規(guī)格者，均為分析純(AR)，水為蒸餾水。3.1正己烷。3.2氯化鈉。3.3層析硅膠(或海砂)。3.450g/L亞硝酸鈉溶液。3.5100g/L硫酸溶液。3.6環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(含環(huán)己基氨基磺酸鈉＞98%)：精確稱取1.0000g環(huán)己基氨基磺酸鈉，加水溶解并定容至100mL，此溶液每毫升含環(huán)己基氨基磺酸鈉10mg。4、食品中環(huán)己基氨
3、基磺酸鈉的測(cè)定儀器4.1氣相色譜儀附氫火焰離子化檢測(cè)器。4.2旋渦混合器。4.3離心機(jī)。4.410?L微量注射器。4.5色譜條件4.5.1色譜柱：長2m，內(nèi)徑3mm，U形不銹鋼柱。4.5.2固定相：ChromosorbWAWDMCS80～100目，涂以10%SE－30。4.5.3測(cè)定條件柱溫：80℃；汽化溫度：150℃；檢測(cè)溫度：150℃。流速：氮?dú)?0mL/min；氫氣30mL/min；空氣300mL/min。5、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定樣品處理5.1液體樣品：搖勻后直接稱取。含二氧化碳的樣品先加熱除去，
4、含酒精的樣品加40g/L氫氧化鈉溶液調(diào)至堿性，于沸水浴中加熱除去，制成試樣。5.2固體樣品：涼果、蜜餞類樣品將其剪碎制成試樣。6、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定分析步驟6.1試料制備6.1.1液體試樣：稱取20.0g試樣于100mL帶塞比色管，置冰浴中。6.1.2固體試樣：稱取2.0g已剪碎的試樣于研缽中，加少許層析硅膠(或海砂)研磨至呈干粉狀，經(jīng)漏斗倒入100mL容量瓶中，加水沖洗研缽，并將洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加水至刻度，不時(shí)搖動(dòng)，1h后過濾，即得試料，準(zhǔn)確吸取20mL于100mL帶塞比色管，置冰浴中。6.
5、2測(cè)定6.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：準(zhǔn)確吸取1.00mL環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL帶塞比色管中，加水20mL，置冰浴中，加入5mL50g/L亞硝酸鈉溶液，5mL100g/L硫酸溶液，搖勻，在冰浴中放置30min，并經(jīng)常搖動(dòng)，然后準(zhǔn)確加入10mL正己烷，5g氯化鈉，搖勻后置旋渦混合器上振動(dòng)1min(或振搖80次)，待靜止分層后吸出己烷層于10mL帶塞離心管中進(jìn)行離心分離，每毫升己烷提取液相當(dāng)1mg環(huán)己基氨基磺酸鈉，將標(biāo)準(zhǔn)提取液進(jìn)樣1～5?L于氣相色譜儀中，根據(jù)響應(yīng)值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.2.2樣品管按6.2.1
6、自“加入5mL50g/L亞硝酸鈉溶液……”起依法操作，然后將試料同樣進(jìn)樣1～5?L，測(cè)得響應(yīng)值，從標(biāo)準(zhǔn)線圖中查出相應(yīng)含量。7、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定計(jì)算式中：X——樣品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量，g/Kg；m——樣品質(zhì)量，g；V——進(jìn)樣體積，?L；10——正己烷加入量，mL；A——測(cè)定用試料中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量，?g。8、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定精密度和允許誤差重復(fù)測(cè)定變異系數(shù)＜7%。兩次平行測(cè)定相對(duì)允許誤差絕對(duì)值≤10%，平行測(cè)定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留二位小數(shù)。第二篇比色法9、食品中環(huán)己基氨基
7、磺酸鈉的測(cè)定原理在硫酸介質(zhì)中環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，與磺胺重氮化后再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色染料，在550nm波長測(cè)其吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。10、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定調(diào)試劑10.1三氯甲烷。10.2甲醇。10.3透析劑：稱取0.5g二氯化汞和12.5g氯化鈉于燒杯中，以0.01mol/L鹽酸溶液定容至100mL。10.410g/L亞硝酸鈉溶液。10.5100g/L硫酸溶液。10.6100g/L尿素溶液(臨用時(shí)新配或冰箱保存)。10.7100g/L鹽酸溶液。10.810g/
8、L磺胺溶液：稱取1g磺胺溶于10%鹽酸溶液中，最后定容至100mL。10.91g/L鹽酸萘乙二胺溶液。10.10環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取0.1000g環(huán)己基氨基磺酸鈉，加水溶解，最后定容至100mL，此溶液每毫升含環(huán)己基氨基磺酸鈉1mg。臨用時(shí)將環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍。此液每毫升含環(huán)己基氨基磺酸鈉0.1mg。11、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定儀器11.1分光光度計(jì)
