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1、晉億標(biāo)準(zhǔn)標(biāo) 題:ARL直讀光譜儀使用說用類 號(hào)QEM第0次修訂頁 數(shù)1/35一.日常分析日常分析通常是指定量分析,主要包括狹縫定位(也較描跡)、標(biāo)準(zhǔn)化和濃度分析三部分操作,狹縫定位、標(biāo)準(zhǔn)化是濃度分析的前期準(zhǔn)備工作。1、狹縫定位(描跡)ARL直讀光譜儀具有非常好的穩(wěn)定性,,但受環(huán)境因素的影響,如溫度的急劇變化,振動(dòng)等等,狹縫位置會(huì)發(fā)生微小的變化。因此需要用戶根據(jù)自己的情況定期進(jìn)行描跡檢查。元素的描跡檢查元素出射狹縫與入射狹縫的相對(duì)機(jī)械位置,入射狹縫是用戶儀器上所設(shè)置的全部元素(通道)所共用的。入射狹縫的位置由掃描刻度盤的刻度來給出。描跡檢查所用樣品要求被檢查
2、的元素含量適中。狹縫定位有直接定位(DirectProfile)和積分定位(Integratedprofile)兩種方法,一般情況下選用積分定位(Integratedprofile)。在WinOE主界面下點(diǎn)擊Initialisation→Integratedprofile,如圖1所示。圖1修訂日期晉億實(shí)業(yè)股份有限公司核準(zhǔn)審查擬訂修訂日期訂定日期晉億標(biāo)準(zhǔn)標(biāo) 題:ARL直讀光譜儀使用說用類 號(hào)QEM第0次修訂頁 數(shù)2/35進(jìn)入積分定位的菜單,如圖2所示。圖2從圖2中的AnalytialCondition欄中用鼠標(biāo)先選一種分析程序,如Profile。Availa
3、bleChannels欄中是可供選擇的元素(通道),通過雙擊或點(diǎn)擊Insert按鈕,將被選擇的元素選入SelectedChannels欄中,該欄中總共可選入十各元素。StartDialposition(0-100)開始時(shí)的刻度盤位置,建議從平均位置(QA報(bào)告)中減去10個(gè)刻度來作為起始刻度。如QA報(bào)告中平均位置為100,起始刻度輸入100-10=90,即從90的刻度開始掃描。Stepdialdivisions步長(zhǎng)刻度盤的刻度,一般設(shè)為2,即每步掃描刻度盤順時(shí)針旋轉(zhuǎn)的刻度為2。Maximumnumberofsteps(5-50)步長(zhǎng)最大數(shù),一般設(shè)為10-15
4、,即有足夠的步數(shù)來測(cè)量所有被選元素的描跡位置。設(shè)置完畢以后,將樣品放到激發(fā)臺(tái)上,關(guān)好激發(fā)臺(tái)門。將掃描刻度盤定位在起始刻度90上。為補(bǔ)償螺旋的游隙,建議補(bǔ)償20個(gè)刻度左右,即先反時(shí)針方向?qū)⒖潭缺P轉(zhuǎn)到70左右,然后再順時(shí)針方向定位于90的刻度。單擊StartProfile按鈕,如圖3所示。晉億標(biāo)準(zhǔn)標(biāo) 題:ARL直讀光譜儀使用說用類 號(hào)QEM第0次修訂頁 數(shù)3/35圖3單擊Startnextstep按鈕,儀器開式激發(fā)試樣,激發(fā)完畢后,如圖4所示。圖4晉億標(biāo)準(zhǔn)標(biāo) 題:ARL直讀光譜儀使用說用類 號(hào)QEM第0次修訂頁 數(shù)4/35將掃描刻度盤順時(shí)針旋轉(zhuǎn)到92,注意一定
5、要旋轉(zhuǎn)到位,不能來回?cái)Q。然后再把試樣換一個(gè)激發(fā)點(diǎn),單擊Startnextstep按鈕,繼續(xù)測(cè)量,直到所有被選元素的掃描位置出現(xiàn)以后,軟件就允許計(jì)算平均值。單擊AverageNow按鈕,得到平均位置為97.9。如圖5所示。(因本文所取的圖片是脫機(jī)時(shí)得到的圖片,因此每一步的測(cè)量得到的元素絕對(duì)強(qiáng)度不代表真實(shí)值。)圖5為補(bǔ)償螺旋的游隙,建議補(bǔ)償20個(gè)刻度左右,(97.9-20=77.9),將掃描刻度盤反時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)到78左右,然后再順時(shí)針方向準(zhǔn)確地定位于97.9的刻度。這時(shí)你可以單擊PrintResults按鈕,得到打印結(jié)果。單擊Exit按鈕,保存掃描結(jié)果,如圖6
6、所示對(duì)話框。圖6單擊Yes按鈕,出現(xiàn)圖7對(duì)話框。晉億標(biāo)準(zhǔn)標(biāo) 題:ARL直讀光譜儀使用說用類 號(hào)QEM第0次修訂頁 數(shù)5/35圖7Enterresultsfilenames:結(jié)果的文件名,SampleName:掃描所用試樣的名稱設(shè)置完以后,單擊OK按鈕退出。每次做完定位以后一定記住做標(biāo)準(zhǔn)化。2、標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)化也叫做漂移校正,是日常分析中最常用的分析操作之一,是利用已建立的分析程序和分析任務(wù)對(duì)儀器進(jìn)行校正,提高測(cè)量的準(zhǔn)確性。通常標(biāo)準(zhǔn)化可以定期來做,做標(biāo)準(zhǔn)化的頻率由操作者根據(jù)實(shí)際情況來掌握。漂移校正的設(shè)置和初始化測(cè)量請(qǐng)參考建立工作曲線的相關(guān)章節(jié)的內(nèi)容,這里只介紹標(biāo)
7、準(zhǔn)化(漂移校正更新)的操作過程。在WinOE主界面中,如圖8所示,單擊Production/Analysis?Analysis?Standardisation/DriftCorrectionUpdate[F3],或在WinOE窗口被激活的情況下,直接按功能鍵[F3],出現(xiàn)如圖9所示窗口。晉億標(biāo)準(zhǔn)標(biāo) 題:ARL直讀光譜儀使用說用類 號(hào)QEM第0次修訂頁 數(shù)6/35圖8圖9晉億標(biāo)準(zhǔn)標(biāo) 題:ARL直讀光譜儀使用說用類 號(hào)QEM第0次修訂頁 數(shù)7/35ChangTask選擇分析任務(wù)SelectSamples選擇要采用的漂移校正樣(可以不用)Analyse分析,屏幕
8、進(jìn)入下一個(gè)窗口SkipSample滑試樣Exit退出窗口,返回到W