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1、稀土固體超強酸的制備及其催化酯化反應的研究畢業(yè)論文目錄摘要IAbstractIII目錄V第一章緒論101.1引言101.2酯化反應概述101.2.1目前常用酯化方法介紹101.2.1.1羧酸法101.2.1.2羧酸酐法111.2.1.3酯交換法111.2.1.5腈的醇解111.2.2酯化反應常用催化劑介紹121.2.2.1常用催化劑特點及應用實例121.2.2.2綠色化學中選擇催化劑依據131.3固體超強酸催化劑的相關研究141.3.1固體超強酸概念、分類及特征141.3.2固體超強酸的酸中心形成機理161.3.2.1幾種酸堿理論161.3.2.2固體超強酸的酸中心形成機理171.4
2、固體超強酸酸強度的測定181.4.1哈米特酸度H0181.4.2Hammett指示劑法191.5固體酸催化劑制備方法的介紹201.5.1沉淀法20551.5.2浸漬法201.5.3水解法211.5.4溶膠-凝膠法211.5.5固相法211.5.6水熱法221.5.8其它方法221.6固體超強酸的發(fā)展過程221.7選題背景意義及研究思路251.7.1選題背景意義251.7.2研究思路26第二章稀土固體超強酸的制備282.1實驗藥品及主要儀器設備282.1.1實驗藥品282.1.2實驗主要儀器設備292.2稀土固體超強酸制備的實驗步驟302.2.1TiO2干凝膠的制備原理302.2.2T
3、iO2干凝膠的制備302.2.3SO42-/TiO2(ST)的制備302.2.4SO42-/TiO2-Ce4+(STC)的制備302.2.5SO42-/TiO2-La3+(STL)的制備312.3探針實驗312.3.1實驗操作312.3.2酯化率的測定312.4稀土固體超強酸活性影響因素322.4.1硫酸根促進劑濃度的影響322.4.2稀土離子濃度的影響322.4.3活化溫度的影響332.5本章小結34第三章稀土固體超強酸的表征363.1傅里葉變換紅外光譜法FT-IR36553.1.1樣品紅外光圖譜分析363.2元素分析(EDX)373.3電子掃描電鏡(SEM)383.3.1不同制備
4、條件所得樣品的SEM分析383.4比表面積法(BET)403.4.1BET比表面積結果討論403.5X-射線衍射(XRD)413.5.1工作原理413.5.2不同制備條件所得樣品的XRD分析413.6超強酸催化劑的表面酸強度測定433.6本章小結44第四章稀土固體超強酸催化酯化反應464.1固體超強酸催化酯化反應的機理分析464.2實驗藥品及主要儀器474.2.1實驗藥品474.2.1.1自制藥品484.2.2主要儀器484.3酯的合成484.3.1酯化反應實驗步驟484.3.2酯化率的測定494.4結果與討論494.4.1反應時間與酯化率的關系494.4.2反應溫度對酯化率的影響5
5、04.4.3醇酸物質的量的比對酯化率的影響524.4.4催化劑用量對酯化率的影響534.5本章小結55第五章稀土固體超強酸重復使用性及失活機理探討575.1稀土固體超強酸的重復使用性575.1.1實驗藥品及儀器575.1.2實驗內容57555.1.3酯化率數據處理及分析575.2失活機理探討585.2.1稀土鈰含量和硫含量的影響585.2.2表面吸附有機物的影響及催化劑的再生情況595.2.2.1實驗藥品及儀器595.2.2.2實驗內容595.2.2.3實驗結果討論595.3本章小結60第六章結論與建議626.1結論626.2后續(xù)工作建議63參考文獻64攻讀碩士學位論文期間發(fā)表的論文
6、69附件71致謝7655第一章緒論1.1引言在有機化工中酯化反應是一類常見的重要的反應類型,酯化反應所得產物酯是一類重要的化學物質,它種類繁多有著相當廣泛的用途,可用作溶劑、增塑劑、香料、表面活性劑及有機合成的中間體,同時在涂料、醫(yī)藥有機合成等工業(yè)中也具有不可替代的使用價值。工業(yè)上最常用最重要的一類酯化反應是羧酸與醇在酸催化下的酯化,該類反應機屬雙分子反應機理:首先質子加成到羧酸中羰基的氧原子上,接著醇分子對羰基羰基碳原子發(fā)生親核進攻。在酸催化的可逆親核取代反應中,酸催化劑有著核心作用,根據Bronsted規(guī)則,一般反應速度與所以催化劑的酸強度成正比。尋找高效經濟的酸催化劑,提高酯化
7、反應的速率和酯收率,將會很大程度挖掘出酯化反應的工業(yè)應用價值。1.2酯化反應概述1.2.1目前常用酯化方法介紹1.2.1.1羧酸法羧酸法是羧酸與醇作用生產酯的反應,屬于雙分子平衡可逆反應,可通過催化劑、加熱提高其反應速率。為提高酯的收率,可調整原料配比例如便宜原料加入過量,也可以蒸發(fā)產物酯和水,從而使酯化反應更完全,制取更多的酯類物質。1.2.1.2羧酸酐法55當遇到較難反應的酚類化合物或者空間位阻較大的醇的直接酯化反應時可采用羧酸酐法,該方法使用更強的酰