固體超強(qiáng)酸系列催化劑制備.doc

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1、.1.稀土固體超強(qiáng)酸S2O82-/Sb2O3/La3+催化劑制備:將8gSbC13溶于40mL乙醇和20mL苯的混合液中,攪拌充分溶解后得透明銻醇液,再向溶液中加入10mL異丙醇,使醇化反應(yīng)進(jìn)行得更徹底,然后加入少量陰離子表面活性劑,并滴加氨水,使之發(fā)生水解反應(yīng),得到膠狀沉淀,低溫陳化12h左右,多次洗滌至無Cl-檢出。濾餅于110℃烘干后,研磨過100目篩。攪拌下將Sb2O3浸漬在一定濃度的(NH4)2S2O8溶液中l(wèi)h,用量為每克Sb2O3用15mL(NH4)2S2O8溶液,抽濾,烘干,置于馬弗爐中焙燒,得S2

2、O82-/Sb203催化劑。將Sb2O3浸漬在一定濃度的(NH4)2S2O8和一定濃度的La(NO3)3的混合液1h,抽濾、烘干置于馬弗爐在不同的溫度和時(shí)間下焙燒,得一系列S2O82-/Sb2O3/La3+固體超強(qiáng)酸催化劑,置于干燥器中備用。以代號(hào)表示不同制備條件下所得催化劑。參考文獻(xiàn):稀土固體超強(qiáng)酸S2O82-/Sb2O3/La3+的制備及催化性能研究舒華1,連亨池2,閆鵬2,吳文勝2,郭海福2(1.銅仁學(xué)院生化系,貴州銅仁554300;2.肇慶學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院,廣東肇慶526061)稀土,2008.12(29卷

3、第6期)2.稀土固體超強(qiáng)酸SO42-/TiO2-La2O3制備:將一定量La203溶于濃度為3.0mol·L-1的稀鹽酸中,配成La3+溶液,再按一定量比量取TiC14與La3+溶液混合,用NH4·H0[w(NH3)=12%]水解至溶液呈堿性,控制pH值在8~9,沉淀完全,靜置24h后進(jìn)行抽濾,并用蒸餾水不斷洗滌至沉淀無Cl-存在(用0.1mol·L-1的AgNO3檢驗(yàn)),于105℃烘干后研細(xì).再將該粉末浸泡于濃度為0.8mol·L-1的稀H2SO4中24h,然后抽濾,放入干燥箱中在110℃烘干,于一定的溫度下焙燒

4、活化3h,冷卻后置于干燥器中備用。參考文獻(xiàn):稀土改性固體超強(qiáng)酸催化劑SO42-/TiO2-La2O3的制備及其催化性能楊水金,黃永葵,白愛民,楊贅,孫聚堂(1.湖北師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院污染物分析與資源化技術(shù)湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北黃石435002;2.武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院,湖北武漢430072)北京工商大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2010.5(28卷第3期)3.固體超強(qiáng)酸S2O82-/ZrO2-CeO2催化劑制備:按n(Zr):n(Ce)=19:1,稱取40.8gZr(NO3)·5H20和2.17gCe(NO

5、3)3·6H20溶于500mL的蒸餾水中,配成混合溶液。在磁力攪拌下緩慢滴加到過量的4mol·L-1氨水溶液中,調(diào)節(jié)pH值在8左右,得到Zr(OH).Ce(OH)的沉淀物,在0℃下陳化24h,抽濾、用蒸餾水將沉淀物洗至中性,最后于110℃下干燥12h。將粉體研細(xì),用0.5mol·L-1的(NH4)2$2O8溶液按15ml·g-1的用量浸漬5h,過濾,于1100℃下干燥3h后得到前驅(qū)體,在指定溫度下焙燒4h得S2O82-/ZrO2-CeO2固體超強(qiáng)酸;按同樣方法制備S2O82-/ZrO2樣品;改用0.5mol·L-1

6、的H2SO4作為浸漬液,制備SO42-/ZrO2-CeO2固體超強(qiáng)酸。參考文獻(xiàn):固體超強(qiáng)酸S2O82-/ZrO2-CeO2催化劑的結(jié)構(gòu)與性能表征樊國棟,沈茂,張昭,陳佑寧頁腳.(陜西科技大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院,陜西西安710021)中國稀土學(xué)報(bào),2008.10(26卷第5期)4.納米固體超強(qiáng)酸SO42-/ZrO2催化劑:在冰水浴和磁力攪拌下,往ZrOCl2溶液中慢慢加人NH3·H2O至pH值為10,沉淀陳化12h后抽濾,洗去氯離子,烘干后研細(xì)用1mol·L-1H2SO4溶液浸泡12h,抽濾、紅外燈干燥,研細(xì),6OO℃焙

7、燒3h即可得到納米固體超強(qiáng)酸SO42-/ZrO2催化劑。參考文獻(xiàn):納米固體超強(qiáng)酸SO42-/ZrO2催化莰烯合成異龍腦陳慧宗1,劉永根2,楊義文3,王瑞芬1,劉芳1,葛軍英1(1.江西師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,江西南昌3300272.海南醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系,海南???71101;3.嘉興學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院,浙江嘉興314001)化學(xué)研究與應(yīng)用,2006.6(18卷第6期)5.SO42-/ZrO2-2%Nd2O3催化劑:在0.2g(0.855mmo1)Nd2O3中加入2mol/L稀H2SO4溶液使其剛好溶解,再加入25.6

8、g(0.0795mo1)氧氯化鋯(ZrOC12-8H2O),并加水溶解。在攪拌下慢慢滴加6mol/L的氨水,直至溶液pH達(dá)到10左右。溶液陳化12h后,抽濾,洗去Cl-,然后將沉淀在110℃下干燥12h,取10g沉淀研細(xì),用150mL1mol/L的(NH4)2SO4溶液浸泡12h,抽濾、紅外燈干燥、研細(xì),最后在馬弗爐中于600℃焙燒3h,即可制得SO42-/

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