在硫酸鈉熔鹽中合成莫來石晶須

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1、在硫酸鈉熔鹽中合成莫來石晶須pdf文檔可能在WAP端瀏覽體驗不佳。建議您優(yōu)先選擇TXT，或下載源文件到本機(jī)查看。NAIHUOCAIIO/耐火材料LA2006,40(3)165～168研發(fā)與應(yīng)用在硫酸鈉熔鹽中合成莫來石晶須朱伯銓李雪冬瑞郝汪厚植武漢科技大學(xué)高溫陶瓷與耐火材料湖北省重點實驗室武漢430081摘要采用Al2(SO4)3?18H2O和SiO2作為反應(yīng)原料,在Na2SO4熔鹽中合成了莫來石晶須,利用XRD、FESEM和SEM等手段研究了合成產(chǎn)物的組成和形貌,并研究了合成溫度(700℃、800℃、900℃、950℃、1000℃、1100℃1200℃)、和熔鹽用量(反應(yīng)料與Na2SO4的質(zhì)量

2、比分別為2:1、1、2和1:4)、1:1:保溫時間(2h、h和4h)等工藝因素對合成反應(yīng)的影響。結(jié)果表明:用熔鹽法合成的莫來石不含其他晶相,純度高,晶3須直徑在50～150nm,長度為3～8μm。研究還發(fā)現(xiàn):Na2SO4熔鹽的合適用量為反應(yīng)料與Na2SO4的質(zhì)量比是1:1,此時,混合料在900℃開始生成莫來石,950℃石英相基本消失,1000℃保溫3h合成反應(yīng)基本完成,超過1100℃,合成的莫來石開始分解。因此,熔鹽法合成莫來石的合理溫度為1000℃時保溫3h。關(guān)鍵詞熔鹽法,硫酸鈉,莫來石,晶須莫來石陶瓷的高溫物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,熔點高,熱膨脹系數(shù)小,而且其強(qiáng)度和韌性隨著溫度的升高不僅不衰減反而

3、大幅度提高,所以莫來石的應(yīng)用極其廣泛[1-3]100℃干燥,以去除吸附水,按Al2O3與SiO2物質(zhì)的量比為3:2準(zhǔn)確稱取Al2(SO4)3?18H2O和SiO2,置于剛玉行星球磨罐中,加入適量剛玉球,以250r?min的轉(zhuǎn)速,在行星球磨機(jī)上研磨10min,取出-1。莫來石的結(jié)構(gòu)呈鏈狀,其晶體自然生長形狀為沿c軸延伸的長柱狀、針狀,所以通過控制合成條件可以獲得莫來石晶須。近年來,許多科研工作者利用莫來石晶須對陶瓷材料進(jìn)行增韌補(bǔ)強(qiáng)陶瓷材料的機(jī)械性能。在熔鹽中合成復(fù)雜氧化物粉體是近年來受到關(guān)注的一種粉體制備方法[6-7][4-5]備用。該混合粉末即為合成反應(yīng)的原料。按反應(yīng)料與Na2SO4的質(zhì)量比分

4、別為2:1、1、1:1:2、4稱取Na2SO4和研磨混合的反應(yīng)料,放入行星1:,以提高球磨機(jī)內(nèi)再次混合,將混合物取出,置于剛玉坩堝內(nèi),在高溫爐中分別于700℃、℃、℃、℃、8009009501000℃、1100℃1200℃和保溫一定時間煅燒,隨爐冷卻后取出。燒后試樣在燒杯中用蒸餾水溶解以去除其中的Na2SO4,經(jīng)濾紙過濾,用熱蒸餾水洗滌沉淀至無硫酸根。該方法采用一種或數(shù)種低熔點的鹽類溶劑作為反應(yīng)介質(zhì),合成反應(yīng)在熔鹽中完成。反應(yīng)結(jié)束后,采用合適的溶劑將鹽類溶解,經(jīng)過濾、洗滌后即可得到合成粉體產(chǎn)物。高純莫來石的制備主要采用溶膠-凝膠法、共沉淀法、噴霧熱解法、醇鹽水解法、水熱法等[8-9]離子后(用

5、氯化鋇溶液檢驗),將沉淀物在烘箱內(nèi)于100℃烘干,即得到合成產(chǎn)物莫來石粉體。1.3性能測試。這些方法操作繁瑣,合成周期長,合成溫度一般在1400℃以上。本工作以硫酸鋁和SiO2為原料,在硫酸鈉熔鹽中合成了直徑在50～150nm,長度3～8μm的莫來石晶須。用荷蘭Philips公司的X′pertPro型X射線衍射儀對粉體進(jìn)行物相分析;用Philips公司的XL-30TP型掃描電子顯微鏡(SEM)和美國FEI公司的MSirion2000型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)對粉體進(jìn)行形貌研究;用美國EDAX公司的PHOENIX型能譜儀對莫來石晶須進(jìn)行微區(qū)的EDAX檢測;用美國Micromeritic

6、s公司的AccuPyc1330型全自動真空密3國家自然科學(xué)基金項目(50472101)。朱伯銓:男,1955年生,教授。E2mail:zbqref@263.net收稿日期:2005-12-21修回日期:2006-02-191試驗1.1原料試驗所用原料是Al2(SO4)3?18H2O、O2和SiNa2SO4,均為分析純。1.2莫來石的合成將Al2(SO4)3?18H2O和SiO2在烘箱內(nèi)于編輯:柴劍玲2006/3耐火材料/NAIHUOCAIIOLA165度分析儀測定粉體的真密度;用美國TJAI公司IISADVANTA型等離子發(fā)射光譜儀測定各元素含R2.2影響合成反應(yīng)的主要因素由于莫來石的合成反應(yīng)

7、是在熔融態(tài)的鹽中進(jìn)行的,因此影響莫來石生成的主要因素有熔融溫度、熔鹽用量、保溫時間等。2.2.1合成溫度的影響Al2(SO4)3和Na2SO4可以形成低共熔物。圖2[11]為Al2(SO4)3和Na2SO4的二元相圖,其低共熔溫量;用德國NETZSCH公司的STA449C型綜合熱分析儀進(jìn)行DSC分析。2結(jié)果與討論2.1反應(yīng)機(jī)理硫酸鈉的熔點為884℃。硫酸鋁的熔點為865℃。Al2(SO4)3和Si