燒成溫度對(duì)合成晶須狀莫來(lái)石陶瓷膜的影響

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1、燒成溫度對(duì)合成晶須狀莫來(lái)石陶瓷膜的影響**漆志飛,陳綱領(lǐng),漆虹,邢衛(wèi)紅(南京工業(yè)大學(xué)膜科學(xué)技術(shù)研究所,材料化學(xué)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇南京210009)摘要:以正硅酸乙酯、硝酸鋁和氟化鋁為原料,采用溶膠-凝膠法在多孔莫來(lái)石陶瓷載體上原位反應(yīng)燒結(jié)合成了晶須狀多孔莫來(lái)石陶瓷膜??疾炝瞬煌瑹蓽囟葪l件對(duì)莫來(lái)石相及其膜層表面微觀結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn):在燒成溫度為1300℃、2h時(shí)出現(xiàn)了莫來(lái)石相,并隨著燒成溫度的升高,莫來(lái)石相的特征峰增強(qiáng);氟化鋁含量為10wt%、1500℃保溫2h條件下,膜層表面生長(zhǎng)出長(zhǎng)為2.5μm、寬為0.5μm、長(zhǎng)徑比

2、為5的莫來(lái)石晶須,并且此時(shí)形成的莫來(lái)石晶須比較均勻,莫來(lái)石陶瓷膜平均孔徑為0.75μm,純水通量為-2-1725L·m·h。關(guān)鍵詞:陶瓷膜;莫來(lái)石;晶須狀結(jié)構(gòu);原位反應(yīng)燒結(jié)中圖分類號(hào):TQ028.8文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):EffectsofthesinteringtemperaturesonsynthesizingwhiskermullitemembraneQIZhifei,CHENGangling,QIHong,XINGWeihong(StateKeyLaboratoryofMaterials-OrientedChemicalE

3、ngineering,Membranescienceandtechnologyresearchcenter,NanjingUniversityofTechnology,Nanjing210009,China)Abstract:Thewhiskerstructuredmacro-porousmullitemembranewaspreparedonmacro-porousmullitesupportsusingtetraethoxysilane(TEOS)、aluminumnitrateenneahydrateandaluminumf

4、luorideasthestartingmaterialsbysol-gelmethod.CrystallizationphasedevelopmentandmicrostructureofthepreparedmembranewasstudiedbyXRDandSEMonthedifferentsinteringtemperatures.Theresultsconfirmthatmullitewasformedabove1300℃anditscrystallinityimprovedsteadilywithfurtherincr

5、easingfirmingtemperature;Afterthesinteringtemperaturesof1500℃for2hatsolidcontentof10wt%,themullitewhiskerwas2.5μminlength、0.5μminwidth、theaspectratiowasabout5andthemullitewhiskerwasuniformer.Theaveragepore-2-1sizeofmullitemembranewas0.75μmandthepurewaterfluxwas725L·m·

6、h.Keywords:ceramicmembrane;mullite;whisker;insitureactionsintering*聯(lián)系人:邢衛(wèi)紅.第一作者:漆志飛(1982-),男,碩士生.基金項(xiàng)目:國(guó)家973計(jì)劃項(xiàng)目(No.2003CB615707);國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(No.20436030)引言多孔陶瓷膜作為無(wú)機(jī)膜的一種,由于具有耐高溫、耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿和機(jī)械強(qiáng)度大等有機(jī)膜所無(wú)法比擬的[1]特點(diǎn),近年來(lái)在分離領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。目前,研究和應(yīng)用比較活躍的是用Al2O3、ZrO2、TiO2、SiO2等材料制備的陶瓷膜,其優(yōu)點(diǎn)

7、是耐腐蝕性能好,缺點(diǎn)是這些材料制備的膜層表面是球狀或橢球狀,導(dǎo)致膜層孔隙率低、調(diào)控困難。莫來(lái)石(Mullite)是Al2O3-SiO2二元相圖系統(tǒng)中唯一穩(wěn)定的結(jié)晶硅酸鋁,其化學(xué)組成介于3Al2O3·2SiO2~2Al2O3·SiO2之間,具有耐高溫、耐化學(xué)腐蝕、抗熱震性能較好等優(yōu)異性[2]能,日益受到人們的重視。目前,莫來(lái)石晶須作為無(wú)機(jī)材料研究領(lǐng)域中的熱點(diǎn)之一,引起了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛興趣。Shinobu等[3]以硫酸鋁、二氧化硅和硫酸鉀為原料,通過(guò)熔融法在1100℃、保溫3h條件下合成了針狀莫來(lái)石顆粒。[4][5]Haught等通

8、過(guò)煅燒Al2O3、SiO2和AlF3的粉末混合物合成了莫來(lái)石晶須。Lee等以硝酸鋁和硅溶膠為原料,考察了溶膠中不同的硅、鋁比和不同的pH值在1600℃、保溫3h條件下合成的莫來(lái)石微觀形貌。但上述研究?jī)H關(guān)注于莫來(lái)石晶須粉體材料的制備及其在耐火材料方面

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