化肥水分、有效磷含量的測(cè)定

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1、專業(yè)：農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境姓名：韓臣才學(xué)號(hào)：3090100057日期：2012/04/17地點(diǎn)：環(huán)資實(shí)驗(yàn)樓249裝訂線實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱：農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測(cè)與分析指導(dǎo)老師：倪吾鐘/王鳳平成績(jī)：實(shí)驗(yàn)名稱：化肥水分、有效磷、氧化鉀含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)類型：同組學(xué)生姓名：朱涵齊一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┒?shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理（必填）三、實(shí)驗(yàn)材料與試劑（必填）四、實(shí)驗(yàn)器材與儀器（必填）五、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟（必填）六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（必填）八、討論、心得一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、測(cè)定肥料樣品的水分含量，并掌握測(cè)定方法；2、測(cè)定肥料有效磷和氧化鉀含量，并掌握測(cè)定方法；3、加深對(duì)肥料的認(rèn)知；二、實(shí)

2、驗(yàn)原理1.水分含量測(cè)定：所測(cè)樣品性能不穩(wěn)定應(yīng)使用真空干燥法。稱量試樣在低壓下烘干前后兩者質(zhì)量之差，即為試樣游離水和吸濕水量，進(jìn)而計(jì)算試樣的水分含量。2、過(guò)磷酸鈣中有效磷含量的測(cè)定——磷鉬酸喹啉法：用適當(dāng)?shù)奶崛┙峄瘜W(xué)磷肥（主要包括過(guò)磷酸鈣、重過(guò)磷酸鈣和鈣鎂磷肥）中的有效磷。提取液中的正磷酸鹽在酸性介質(zhì)中，于75oC左右，與喹鉬檸酮試劑作用生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，過(guò)濾、洗滌、干燥、稱量，即可計(jì)算P2O5的含量。3、氯化鉀中氧化鉀含量的測(cè)定——四苯硼鉀法鉀肥經(jīng)水溶解后，用甲醛消除樣液中銨離子的干擾，加入乙二胺四乙酸二鈉以絡(luò)合其它微量陽(yáng)離子。在微堿性溶液中，K+與四苯硼陰離子反應(yīng)

3、生成四苯硼鉀白色沉淀；過(guò)濾、洗滌、干燥、稱量，即可計(jì)算K2O含量。其反應(yīng)式如下：K++[B（C6H5）4]-→KB（C6H5）4↓4三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器設(shè)備：火焰光度計(jì)、消煮管、容量瓶、燒杯、移液管、消煮爐試劑：混合酸(HNO3:HCLO4=4:1)四、實(shí)驗(yàn)步驟1、水分含量測(cè)定稱取尿素試樣2.0:144g（m1），放入預(yù)先已烘至恒重的稱量瓶（m0）中，置于溫度為50±2℃，真空度為64～70kPa的真空干燥箱中，干燥2h±10min，蓋好瓶蓋，取出，在干燥器中冷卻至室溫，稱量（m2）。2、有效磷含量的測(cè)定：待測(cè)液制備：稱取過(guò)磷酸鈣樣品1.0084g，置于濾紙上，包裹后移入干燥

4、的250mL容量瓶中，加入150mL預(yù)先加熱至60oC的乙二胺四乙酸二鈉溶液，蓋上瓶塞，劇烈振搖至濾紙碎成紙漿，置于60oC水浴上，開(kāi)始時(shí)每隔5min振搖容量瓶1次，振蕩3次后再每隔15min振蕩1次，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。用干濾紙和干燥器皿過(guò)濾，棄去最初混濁濾液，所得濾液即為待測(cè)液。沉淀與稱量：待測(cè)液25mL于400mL燒杯中，加入10mLHNO3（1:1）溶液，用水稀釋至100mL，加熱至近沸，加入35mL喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，用文火加熱煮沸1min。取下燒杯，冷卻至室溫，用預(yù)先烘干至恒重的4號(hào)玻璃坩堝式濾器抽氣過(guò)濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法洗滌沉淀1

5、～2次（每次用25mL水），最后將沉淀移入濾器中，再用水繼續(xù)洗滌3～4次，將濾器連同沉淀置于180oC烘箱內(nèi)，升溫至180oC，烘干45min，移入干燥器中，冷卻，稱量。3、氯化鉀中氧化鉀含量的測(cè)定待測(cè)液制備：稱取試樣2.0xxg于250mL燒杯中，加100mL水，蓋上表面皿，在電爐上緩緩煮沸15min，淋洗表面皿，洗液收集于燒杯中，轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，混勻，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度。用干濾紙和干燥器皿過(guò)濾，棄去最初混濁濾液，所得濾液即為待測(cè)液。4沉淀：吸取待測(cè)液15.0mL于200mL燒杯中，用水稀釋至50mL，加10mLEDTA溶液和2滴酚酞指示劑，逐滴加入200m

6、g/LNaOH溶液至紅色出現(xiàn)，并過(guò)量1mL。加5mL甲醛溶液，如果紅色褪去，再加幾滴氫氧化鈉溶液至再出現(xiàn)紅色，蓋上表面皿，置于沸水浴上加熱15min，使溶液始終保持紅色。取下冷卻片刻，趁熱在不斷攪拌下逐滴加入30mL四苯硼鈉溶液（15g/L），繼續(xù)攪拌1min，在流水下迅速冷卻至室溫，靜置15min使沉淀陳化。過(guò)濾與洗滌：通過(guò)預(yù)先在120℃下干燥至恒重的坩堝式玻璃濾器抽氣過(guò)濾，先過(guò)濾上層清液，以1.5g/L四苯硼鈉洗滌液用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀5～7次，每次用洗滌液約5mL，轉(zhuǎn)移沉淀至濾器中，用少量洗滌液洗滌沉淀，最后用水洗滌3次，每次用水約5mL。干燥與稱量：將盛有沉淀的濾器置于

7、120℃的干燥箱中，待溫度恒定后干燥90min，取出稍冷后放入干燥器內(nèi)冷卻、稱重，必要時(shí)再烘30min，稱至恒重（兩次稱量之差小于0.0003g）。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理1、水分含量的計(jì)算：水分含量(%)=(m1+m0-m2)/m1*100%本實(shí)驗(yàn)所測(cè)肥料水分含量為：1-(15.7887-13.7746)/2.0144*100%=0.015%2、過(guò)磷酸鈣中有效磷含量：P2O5（%）=(m2-m1-mo)*0.03207*ts/m*100%m2——濾器+沉淀干重m1——濾器干重。m0——試劑空