化肥中磷含量的測(cè)定

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1、淺析化肥中磷含量測(cè)定的方法要點(diǎn)磷是植物必需的元素之一，是細(xì)胞核的主要成分，能促進(jìn)早期根系的形成和生長(zhǎng)，促進(jìn)幼苗發(fā)育和植物體內(nèi)各種代謝作用，有助于增強(qiáng)植物的抗病性，使作物早開(kāi)花，早結(jié)果。合理施用磷肥，可增加作物產(chǎn)量，改善作物品質(zhì)。目前，化肥中磷含量的測(cè)定，一般采用“磷鉬酸喹啉重量法”為仲裁方法，該方法適用于一切磷肥中磷含量的測(cè)定，具有測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)，缺點(diǎn)是操作時(shí)間較長(zhǎng)。筆者結(jié)合工作經(jīng)驗(yàn)，以復(fù)混肥為例，就該方法測(cè)定化肥中的水溶性磷和有效磷含量的方法要點(diǎn)加以闡述，不妥之處請(qǐng)批評(píng)指正。1、測(cè)定原理：用水和乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液提取復(fù)混肥料中的水溶性磷和有效磷，

2、其中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生產(chǎn)黃色磷鉬酸喹啉沉淀，通過(guò)對(duì)沉淀物的過(guò)濾、洗滌、烘干及稱(chēng)重，計(jì)算出樣品的含磷量，反應(yīng)式如下：PO43-+12MoO42-+3C9H7N+27H+→(C9H7N)3H3PO4?12MoO3?H2O↓+11H2O2、說(shuō)明與注意事項(xiàng)：（1）在進(jìn)行測(cè)定前，需要將提取液緩緩加熱煮沸水解，這是因?yàn)樵诨始庸み^(guò)程中，會(huì)使一部分正磷酸鹽脫水聚合，在提取液中可能有偏磷酸，焦磷酸或聚磷酸鹽的存在。（2）磷測(cè)定過(guò)程中加入的喹鉬檸酮試劑35mL，只能沉淀五氧化二磷25mg，因此，在吸取提取液時(shí)，最好五氧化二磷含量不超過(guò)20mg。由此引出喹鉬檸酮試

3、劑的用量一定要足夠，以免沉淀不完全，但又不能過(guò)多，避免浪費(fèi)。（3）進(jìn)行水溶性磷提取時(shí)，首先將試樣置于瓷蒸發(fā)皿中，加25mL水進(jìn)行研磨，將清液傾注過(guò)濾于已預(yù)先加入5mL硝酸溶液的250mL容量瓶中，繼續(xù)用水仔細(xì)研磨三次，每次用水25ml，用水洗滌濾紙上的水不溶物時(shí)，直到容量瓶中溶液達(dá)200mL左右為止，這樣才能保證溶解、洗滌的較為徹底，從而較少誤差。（4）進(jìn)行有效磷提取時(shí)，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定配制EDTA溶液的濃度（37.5g/L）。還要嚴(yán)格控制萃取時(shí)溫度（60℃±1℃）、振蕩頻率（能使容量瓶?jī)?nèi)的試樣自由翻動(dòng)）和萃取時(shí)間（保溫并振蕩1小時(shí)）。（5）配制喹鉬檸酮試劑中所需的喹啉

4、不能含有還原劑?？捎靡韵路椒ㄨb定：加硝酸后溶液如果發(fā)紅色，則說(shuō)明有還原劑，不能使用；反之，則沒(méi)有還原劑，可以使用。（6）在喹鉬檸酮試劑中加入檸檬酸是為了消除硅的干擾，因?yàn)楣枧c磷性質(zhì)相近，能與沉淀劑生產(chǎn)硅鉬酸喹啉黃色沉淀而影響測(cè)定結(jié)果，加入檸檬酸可防止鉬酸鈉水解，檸檬酸與鉬酸鹽生產(chǎn)絡(luò)合物，此絡(luò)合物離解出的鉬酸根離子的濃度，只能使磷生成磷鉬酸喹啉沉淀，而硅不能生成沉淀，從而達(dá)到消除硅的干擾的目的。同時(shí)，在含檸檬酸的試劑中，磷鉬酸銨沉淀溶解度比磷鉬酸喹啉沉淀大，從而進(jìn)一步避免了銨鹽的干擾。（7）沉淀劑中加入丙酮的作用在于消除NH4+的干擾。NH4+與喹啉性質(zhì)相近，能生產(chǎn)黃

5、色的磷鉬酸銨沉淀而影響測(cè)定結(jié)果，加入丙酮，不僅可以消除此干擾，還能改善沉淀物的物理性能，使顆粒增大、疏松、不易黏附杯壁，容易過(guò)濾洗滌。（8）配制好的喹鉬檸酮試劑應(yīng)貯存在聚乙烯瓶中，因?yàn)猷f檸酮試劑能腐蝕玻璃，并且應(yīng)放于暗處，避光、避熱保存。（9）磷鉬酸喹啉沉淀在酸性環(huán)境中才穩(wěn)定，如果酸度過(guò)低，使得沉淀不完全，如果酸度過(guò)高，又會(huì)使沉淀的物理性能較差，所以在操作中要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，避免因酸度過(guò)低或過(guò)高而影響沉淀的生成。（10）最好在溶液溫度為80℃左右時(shí)加入喹鉬檸酮試劑，這是因?yàn)榧尤朐噭┖?，溫度降?0℃左右，避免溫度過(guò)低形成物理性能較差的沉淀。（11）過(guò)濾沉淀所用玻

6、璃坩堝式抽濾器（4號(hào)，容積30ml）的處理：新坩堝應(yīng)先用稀鹽酸抽濾一次，再用蒸餾水洗凈待用。已用過(guò)的帶黃色沉淀的坩堝，應(yīng)先用水將沉淀沖掉，然后浸泡在氨水（1：1）中，沉淀洗凈后，再用蒸餾水洗凈待用。（12）如果過(guò)濾洗滌沉淀時(shí)洗滌液渾濁，是由于酸度降低，鉬酸鹽水解析出三氧化鉬造成的，對(duì)測(cè)定結(jié)果不會(huì)有影響。（13）在加入喹鉬檸酮試劑生產(chǎn)沉淀后，裝有沉淀的燒杯冷卻至室溫前，要在冷卻過(guò)程中轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯3-4次，以免沉淀粘附在燒杯壁上難以洗滌，從而產(chǎn)生誤差，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。（14）經(jīng)過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)磷鉬酸喹啉沉淀在不同的溫度下干燥，其組成是不同的，而在250℃干燥20-30分鐘或

7、在180℃干燥40-60分鐘即可達(dá)到恒重，磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定化肥中磷含量一般采用180℃干燥45分鐘。（15）該方法測(cè)定磷含量，因?yàn)榉治鲋蟹Q(chēng)量生成的磷鉬酸喹啉黃色沉淀(C9H7N)3H3PO4?12MoO3的相對(duì)分子量較大（2212.74），而被測(cè)組分的換算因數(shù)又較小，換算為P2O5的因數(shù)為0.03207，所以，測(cè)定結(jié)果精確。（16）測(cè)定的同時(shí)要做空白試驗(yàn)，不能忽視空白試驗(yàn)的作用，否則將由此引起誤差。綜上所述，筆者認(rèn)為，作為一名檢驗(yàn)人員，只有充分理解檢驗(yàn)原理，掌握相關(guān)試劑的作用，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，才能保證檢驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)、準(zhǔn)確！