資源描述：
《白酒中乙酸乙酯的氣相色譜分析》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、白酒中乙酸乙酯的氣相色譜分析---------內標法定量背景：白酒在生產過程中,酸與醇發(fā)酵生成各種酯,乙酯類物質是白酒香氣的主體部分，各種乙酯具有各自的香氣特征，乙酸乙酯的香氣較清純優(yōu)雅，含乙酸乙酯較多而其他酯類較少時，白酒則呈現(xiàn)清香優(yōu)雅的風格，習慣稱為“鳳香型”；若白酒中各種酯類較多，特別是乙酸乙酯、乳酸乙酯、已酸乙酯，香氣濃郁純厚，回味悠長，這類白酒稱為“濃香型”；蒸餾型白酒因制備過程不同，基本上不含芳香酯類成分。由于各種酯類的不同和含量多少決定了白酒的香氣和風格,它對白酒香型的確定起主導作用。清香型白酒因其生產工藝簡單,芳香濃郁、價格低廉,因此它的產量和飲用量比
2、其它香型的酒要高得多,已成為日常生活中不可缺少的飲品。乙酸乙酯是清香型白酒的主體香氣,乙酸乙酯稀時呈清香,濃時呈梨香。白酒工業(yè)迅速發(fā)展,產量、質量都有很大提高,為加強技術管理、改進生產工藝、進一步提高產品質量,六十年代曾用紙層析技術對白酒中特有的芳香成分進行了研究,但紙層析因速度慢、準確度低等缺點,所以這種方法一直不能得到普及推廣,對白酒的分析用化學法測香氣成分,得到的結果只能是總酯。色譜法是一種分離技術。氣相色譜法（GasChromatography,GC）采用氣體（常用氮氣、氫氣等自身不與被測組分發(fā)生反應的氣體）作為流動相的一種色譜法。當流動相攜帶欲分離的混合物流
3、經固定相時，由于混合物中各組分的性質不同，與固定相作用的程度也有所不同，因而組分在兩相間具有不同的分配系數(shù)，經過相當多次的分配之后，各組分在固定相中的滯留時間有長有短，從而使各組分依次流出色譜柱而得到分離。根據(jù)流出組分的物理或物理化學性質，選用合適的檢測器，得到電信號雖時間變化的色譜流出曲線，也稱色譜圖（如下圖示）。根據(jù)色譜組分峰的出峰時間（保留值），可進行色譜定性分析；而峰面積或峰高則與組分的含量有關，可用以進行色譜定量分析。GC是一種高效能、選擇性好、分析速度快、靈敏度高、操作簡便以及應用范圍廣泛的分離分析方法。只要在氣相色譜適用的溫度范圍內，熱穩(wěn)定性好，相對分子
4、質量在400以下的物質，原則上均可用氣相色譜法進行分析。本實驗采用氣相色譜分析測定白酒中乙酸乙酯的含量。一、實驗目的：1.掌握色譜常用的定性方法；2.掌握內標法定量的基本原理和測定試樣中少量物質含量的方法；3.掌握色譜操作技術及相關分離原理。二、實驗原理：1.分離原理由于酒中各成分如乙酸乙酯、乙醇等在固定相中的分配性能（溶解能力）的差別，在載氣的帶動下，使溶解性能小的首先流出；反之則后流出，依次進入檢測器檢測。產生的微電子流信號進入放大器進行放大，由記錄系統(tǒng)記錄色譜峰，通過保留時間進行定性，通過色譜峰的峰面積進行定量。2.方法原理1）定性：各種物質在一定的色譜條件（固
5、定相與操作條件等）下有各自確定的保留值，因此保留值可作為一種定性指標。GC分析中最常用的一種定性方法為純物質對照法，即：各色譜峰的保留值與各相應的標準試樣在同一條件下所得到的保留值（保留時間）進行對照比較，從而確定各色譜峰所代表的物質。該法簡便，但要求待測組分較為簡單且均已知，且受操作條件影響較大。2）定量（內標法）：對于試樣中少量物質的測定，或僅需測定試樣中某些組分時，可采用內標法定量。用內標法測定時需在試樣中加入一種物質作內標，而內標物質應符合下列條件：（1）應是試樣中不存在的純物質；（2）內標物質的色譜峰位置，應位于被測組分色譜峰的附近；（3）其物理性質和物理化
6、學性質應與被測組分相近；（4）加入的量應與被測組分含量接近。設在質量為m試樣的試樣中加入內標物質的質量為m,被測組分的質量為mi,被測組分積內標物質的色譜峰面積分別為Ai、As，則若以內標物作標準，則可設fs=1,則上式簡化為：實驗可預先測定fi【先準確稱量被測物i和標準物質s,混合后在一定的實驗條件下進行色譜測定，按公式(fs=1)計算fi】；也可配制系列標準溶液，參照教材得到。除了可用質量百分含量表示外，也可用其他表示含量的方式，如質量體積濃度等。本實驗用質量體積濃度表示，即三、儀器與試劑儀器：Agilent6890氣相色譜儀(含氫焰離子化檢測器，電腦記錄系統(tǒng))；
7、氫氣、空氣、氮氣源(高純氮作載氣)；毛細管色譜柱；微量進樣器（1μL）。試劑：乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯均為分析純；白酒（市售二鍋頭）四、實驗條件1.色譜柱30m′0.32mmI.D.HP-52.流動相氮氣，流速為1.9mL/min3.柱溫80℃4.進樣口（氣化室）溫度180℃5.檢測器溫度200℃6.進樣分流比50：1五、實驗步驟1.配制標準樣品吸取2%的乙酸乙酯溶液（用60%乙醇配制）1.00mL，移入25mL容量瓶中，然后加入2%的乙酸丁酯（內標物，用60%乙醇配制）1.00mL，用60%乙醇稀釋至刻度。2.配制待測樣品（酒樣）吸取酒樣5.0mL
