《冰銅化學(xué)分析方法第7部分：鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》

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1、YS/T40—201×中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布201×-××-××實(shí)施201×-××-××發(fā)布冰銅化學(xué)分析方法第7部分：鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法MethodsforchemicalanalysisofcoppermattePart7:determinationofcadmiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometry(討論稿)YS/TXXX-201XYS中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ICSH7YS/TXXX—201×前言本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T1.1-2009給

2、出的規(guī)則起草的。YS/TXXX《冰銅化學(xué)分析方法》分為18個(gè)部分：——第1部分：銅量的測(cè)定碘量法；——第2部分：金量和銀量的測(cè)定火試金重量法；——第3部分：硫量的測(cè)定燃燒滴定法和重量法；——第4部分：鉍量的測(cè)定原子吸收光譜法；——第5部分：氟量的測(cè)定離子選擇電極法；——第6部分：鉛量的測(cè)定原子吸收光譜法和EDTA滴定法；——第7部分：鎘量的測(cè)定原子吸收光譜法；——第8部分：砷量的測(cè)定原子熒光、光度法和滴定法；——第9部分：鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法；——第10部分：二氧化硅量的測(cè)定鉬蘭光度法和氟硅酸鉀容量法；——

3、第11部分：鎳量的測(cè)定原子吸收光譜法；——第12部分：三氧化二鋁量的測(cè)定鉻天青S光度法；——第13部分：氧化鎂量的測(cè)定原子吸收光譜法；——第14部分：鋅量的測(cè)定原子吸收光譜法和EDTA滴定法；——第15部分：銻量的測(cè)定原子吸收光譜法；——第16部分：汞量的測(cè)定冷原子吸收法；——第17部分：鉛、鋅、鎳、砷、鉍、銻鈣、鎂鎘、鈷量的測(cè)定電感耦合等離子體光譜法；——第18部分：鈷量的測(cè)定原子吸收光譜法。本部分為第7部分。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中條山有色金屬集

4、團(tuán)有限公司、大冶有色金屬有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院、北京礦冶研究總院測(cè)試所。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：、湖南有色金屬研究院、杭州富春江冶煉有限公司、甘肅白銀有色集團(tuán)公司、廣州有色金屬研究院、中華人民共和國(guó)天津出入境檢驗(yàn)檢疫局、云南銅業(yè)股份有限公司、山東祥光銅業(yè)有限公司。本部分主要起草人：本標(biāo)準(zhǔn)屬首次制定。6YS/TXXX—201×冰銅化學(xué)分析方法第7部分鎘量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法1范圍本方法規(guī)定了冰銅中鎘含量的測(cè)定方法。本方法適用于冰銅中鎘含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.01%～0.50%。

5、2方法提要試樣經(jīng)鹽酸、硝酸、氫溴酸和氟化氫銨分解，在硝酸（5+95）介質(zhì)中，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)228.8nm處測(cè)量鎘的吸光度，計(jì)算鎘量。3試劑除非另說明，分析中使用試劑均為分析純，分析用水為去離子水。3.1鹽酸（ρ1.19g/mL）。3.2硝酸（ρ1.42g/mL）。3.3氫溴酸（ρ1.49g/mL）。3.4高氯酸（ρ1.67g/mL）。3.5氟化氫銨（飽和溶液）。3.6硝酸（1+1）。3.7硝酸（5+95）3.8鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液A(1000μg/mL)：使用市售的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3.9鎘

6、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液A(100μg/mL)：移取10mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液A(3.8)于100mL容量瓶中加入10mL硝酸（3.6）用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鎘100μg。3.10鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL):移取10mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液A(3.9)于100mL容量瓶中加入10mL硝酸（3.6）用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鎘10μg。4儀器與設(shè)備原子吸收光譜儀，附鎘空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：6YS/TXXX—201×——特征濃度：在與測(cè)量溶液的基體相一致的溶液中，鎘的特征濃度應(yīng)不

7、大于0.05μg/mL；——精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的0.5%?！ぷ髑€線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度的差值之比，應(yīng)不小于0.8。5試樣5.1樣品粒度不大于0.082mm。5.2樣品預(yù)先在105±5℃烘1小時(shí)后置于干燥器中冷卻至室溫。6分析步驟6.1試料根據(jù)試料中鎘量，按表1稱取試料量，精確至0.0001g。

8、表1試料量鎘量/%試料量/g分取試液體積/mL0.01～0.050.2--->0.05～0.100.1--->0.10～0.200.120.00>0.20～0.500.110.006.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。6.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.4試料分解6.4.1將試料(6.1)置于100mL玻璃燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入10mL鹽酸（3.1），蓋上表面皿，置于電熱