溷合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法鎘量的測定火焰原子吸收光譜法.doc

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1、YS/T××××—××××中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布××××-××-××實施××××-××-××發(fā)布混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法鎘量的測定火焰原子吸收光譜法Methodsforchemicalanalysisofleadandzincbulkconcentrates--Determinationofcadmiumcontent—Theatomicabsorptionmethod（送審稿）YS/T××××—××××代替YS/T461.7-2003YS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ICS11前　言本部分代替YS/T461.7-2003《混合鉛鋅

2、精礦化學(xué)分析方法鎘量的測定火焰原子吸收光譜法》，與YS/T461.7-2003相比，主要變化如下：──增加了“規(guī)范性引用文件”一節(jié)。──增加了“總則”一節(jié)。──增加了“再現(xiàn)性”條款，刪除了“允許差”條款。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC243）歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：中金嶺南有色金屬股份有限公司、北京礦冶研究院、白銀有色金屬集團(tuán)公司。本部分方法起草單位：中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、中金嶺南有色金屬股份有限公司凡口鉛鋅礦、白銀有色集團(tuán)股份有限公司、湖南有色金屬研究院、西部礦業(yè)冶煉事業(yè)部。本部分方法主要起草人：林葉

3、、劉仁杰本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)歷次版本發(fā)布情況：──YS/T461.7-2003。混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法鎘量的測定火焰原子吸收光譜法1范圍本部分規(guī)定了混合鉛鋅精礦中鎘含量的測定方法。本部分適用于混合鉛鋅精礦中鎘含量的測定。2　規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本部分引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ISO3696

4、）GB/T12806實驗室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶（ISO1042）GB/T12808實驗室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管(ISO648)GB/T12809實驗室玻璃儀器玻璃量器的設(shè)計和結(jié)構(gòu)原則（ISO384）GB/T12810實驗室玻璃儀器玻璃量器的容量校準(zhǔn)和使用方法（ISO4787）3　總則3.1　除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)的分析純試劑；所用水為蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水，應(yīng)符合GB/T6682的規(guī)定。3.2　所用儀器均應(yīng)在檢定周期內(nèi)，其性能應(yīng)達(dá)到檢定要求的技術(shù)參數(shù)指標(biāo)；玻璃容器使用GB/T12808、GB/T12809、GB/T12806中

5、規(guī)定的A級，具體使用方法參照GB/T12810的要求。4方法火焰原子吸收光譜法4.1測定范圍本方法測定范圍：0.050%～1.00%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。4.2原理試料用鹽酸、硝酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，使用空氣—乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長228.8nm處，測量鎘的吸光度。按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算鎘的含量。4.3試劑4.3.1市售試劑4.3.1.1鹽酸（ρ1.19g/mL）4.3.1.2硝酸（ρ1.42g/mL4.3.2溶液4.3.2.1鹽酸（1+1）4.3.2.2硝酸（1+1）4.3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液4.3.3.1鎘標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液：稱取1.0000g金屬鎘（≥9

6、9.99%）于250mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.3.2.2），蓋上表面皿，于電熱板上低溫加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物。取下冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鎘。4.3.3.2鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移入5.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液（4.3.3.1）于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（4.3.2.1），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50ug鎘。4.4儀器4.4.1　分析天平：可精確至0.1mg。4.4.2原子吸收光譜儀附鎘空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——特征濃

7、度：在與測量溶液的基體相一致的溶液中，鎘的特征濃度應(yīng)不大于0.020ug/mL?！芏龋河米罡邼舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%?！ぷ髑€線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.8?！游展庾V儀的參考工作條件為：——波長：228.8nm；——燈電流：3mA；——火焰類型：貧燃火焰；——測定位置：外焰。4.5試樣4.5.1試樣

8、要求4.5.1.1試樣應(yīng)通過0.100mm孔篩。4.5.1.2試樣應(yīng)在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用4.5.2試料按表1稱取試樣，精確至0