HPLC法測(cè)定雙氯芬酸鈉腸溶片的含量及含量均勻度.doc

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1、HPLC法測(cè)定雙氯芬酸鈉腸溶片的含量及含量均勻度【摘要】目的：建立了高效液相色譜法測(cè)定雙氯芬酸鈉腸溶片中雙氯芬酸鈉的含量及含量均勻度的方法。方法:色譜柱為KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm），流動(dòng)相為甲醇水（75：25），用磷酸調(diào)節(jié)pH至3.50±0.05，檢測(cè)波長為284nm，流速為1ml﹒min-1。該方法對(duì)雙氯芬酸鈉的平均回收率為99.40%，RSD為1.24%（n=5）。該法與與標(biāo)準(zhǔn)法比較，沒有顯著性差別。結(jié)果：方法簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，專屬性強(qiáng)。結(jié)論：可用于含量及含量均勻度的測(cè)定。【關(guān)鍵詞】HPLC法；雙氯芬酸鈉腸溶片；雙氯芬酸鈉雙氯芬酸鈉腸溶片為解熱鎮(zhèn)痛及非甾體

2、抗炎鎮(zhèn)痛藥，用于緩解各種關(guān)節(jié)炎的關(guān)節(jié)腫痛癥狀，治療非關(guān)節(jié)性的各種軟組織風(fēng)濕性疼痛，急性的輕、中度疼痛，對(duì)成人和兒童的發(fā)熱有解熱作用。國家藥品標(biāo)準(zhǔn)［1］采用對(duì)照品比較法測(cè)定含量，且現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其含量均勻度沒有收載。本研究采用HPLC法，對(duì)雙氯芬酸鈉腸溶片中雙氯芬酸鈉進(jìn)行含量和含量均勻度的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本法簡便、快速、專屬性強(qiáng)，可用于含量及含量均勻度的測(cè)定?！　?儀器與試藥　　LC10ATvp型高效液相色譜儀（日本島津），SPD10Avp型紫外檢測(cè)器，N2000型色譜數(shù)據(jù)工作站，普利賽斯電子分析天平。雙氯芬酸鈉對(duì)照品（批號(hào)：100334200302，中國藥品生物制品檢定所），雙氯芬酸

3、鈉腸溶片（遼源市迪康藥業(yè)有限責(zé)任公司、新鄉(xiāng)同心藥業(yè)有限公司），甲醇為色譜純，水為重蒸餾水?！　?方法與結(jié)果　　2.1色譜條件　　色譜柱：KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相：甲醇水（75：25），用磷酸調(diào)節(jié)pH至3.50±0.05；檢測(cè)波長：284nm；流速：1ml﹒min-1；柱溫：室溫。理論塔板數(shù)不低于4000，分離度大于1.5?！　?.2線性關(guān)系　　精密稱取雙氯芬酸鈉對(duì)照品0.0497g，置于100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為儲(chǔ)備液。精密量取儲(chǔ)備液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml分別置于25ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，按上

4、述色譜條件，取20μl進(jìn)樣，記錄色譜圖，以峰面積Y對(duì)對(duì)照品進(jìn)樣量（μg﹒ml-1）作線性回歸。結(jié)果回歸方程（n=5）為：3　　Y=40006X+13423r=0.9999　　線性范圍為：19.88μg/ml～99.40μg/ml　　2.3重復(fù)性實(shí)驗(yàn)　　取同一批號(hào)樣品適量（約相當(dāng)于雙氯芬酸鈉60mg）3份，精密稱定，按樣品測(cè)定項(xiàng)下的方法，測(cè)定雙氯芬酸鈉腸溶片的含量，RSD為0.85%?！　?.4穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)　　取重復(fù)性實(shí)驗(yàn)中的第一份溶液，室溫下在0、1、2、3、4小時(shí)測(cè)定，結(jié)果表明，本品的供試品溶液在室溫4小時(shí)內(nèi)基本穩(wěn)定，RSD=0.60%，n=5?！　?.5精密度試驗(yàn)　　取線性關(guān)系考察中雙氯

5、芬酸鈉濃度為59.64μg/ml的對(duì)照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣5次，結(jié)果RSD為1.26%?！　?.6加樣回收實(shí)驗(yàn)　　精密稱取已知含量的樣品適量（約相當(dāng)于雙氯芬酸鈉25mg）5份，分別置于50ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液3ml于25ml容量瓶中，分別精密加入雙氯芬酸鈉對(duì)照品儲(chǔ)備液2.00ml，加甲醇稀釋至刻度，照樣品測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定，結(jié)果見表1。　表1回收率測(cè)定結(jié)果表（略）　　2.7樣品含量的測(cè)定　　取本品20片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)雙氯芬酸鈉25mg），置于50ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液3ml于25ml容量

6、瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，按上述色譜條件，取20μl進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，測(cè)得結(jié)果與國家藥品標(biāo)準(zhǔn)［1］方法比較，結(jié)果見圖1和表2?！　D1（略）　　2.8樣品含量均勻度的測(cè)定　　取本品1片，置于50ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液3ml于25ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，按本文色譜條件，取20μl進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，結(jié)果見表2?！　”?雙氯芬酸鈉腸溶片含量及含量均勻度測(cè)定結(jié)果（略）3　　3討論　　取對(duì)照品溶液在200～300nm波長范圍內(nèi)掃描，在284nm波長處有最大吸收，故選擇284nm為檢測(cè)波長?！　”痉ㄅc國家藥

7、品方法相比較，兩者結(jié)果無明顯差別，且該方法簡便、快速、專屬性強(qiáng)，并對(duì)含量均勻度進(jìn)行了測(cè)定，為藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了一定的參考?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典（二部）.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005，60.3