煤焦油中萘含量測(cè)定方法的探討

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1、煤焦油中萘含量測(cè)定方法的探討煤焦油是煉焦的主要產(chǎn)品之一，煤焦油中萘含量的測(cè)定是指導(dǎo)煤焦油深加工的一個(gè)非常重要的指標(biāo)，可對(duì)工業(yè)萘的回收率、生產(chǎn)操作物料平衡的計(jì)算提供依據(jù)。萘含量是煤焦油非常重要的指標(biāo)，它直接決定著煤焦生產(chǎn)萘產(chǎn)品的產(chǎn)率。由于生產(chǎn)工藝等方面的原因，不同廠家的煤焦油含萘量的測(cè)定很有必要。目前，煤焦油中萘含量的測(cè)定方法有兩種，一種是蒸餾結(jié)晶法，另一種是氣相色譜分析法?，F(xiàn)在兩種測(cè)定方法進(jìn)行比較和討論。一、蒸餾結(jié)晶法蒸餾結(jié)晶法是煤焦化企業(yè)作為生產(chǎn)過程中間控制的一種簡(jiǎn)易操作分析法，具體做法是用48齒分餾柱對(duì)煤焦油進(jìn)行蒸餾，按溫度依次切取

2、0-180℃的輕油餾份、180-210℃的酚油餾分、210-230℃的萘油餾分、230-300℃的洗油餾分、300-360℃的蒽油餾分，共切取5個(gè)餾分，然后將0-300℃的4個(gè)餾分熔化混合在一起，按洗油含萘量的分析方法，用結(jié)晶點(diǎn)法測(cè)定含萘量。由于煤焦油中含有水，在蒸餾過程中易產(chǎn)生劇烈泡沫使焦油濺出，故蒸發(fā)水份時(shí)必須使用環(huán)形燈慢慢加熱，因而分析時(shí)較長(zhǎng)，易發(fā)生暴沸，各餾份分離不完全。且在整個(gè)蒸餾加熱過程中，操作人員必須合作，密切監(jiān)視，各餾分屬于易揮發(fā)物質(zhì)，對(duì)操作人員身體危害較大。4二、氣相色譜法氣相色譜法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，它是利用十二烷作

3、用溶劑對(duì)煤焦油中的萘進(jìn)行萃取，然后對(duì)萃取液進(jìn)行色譜分析。在同樣條件下對(duì)萘標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行色譜分析，根據(jù)煤焦油樣品中萘的色譜峰高和萘標(biāo)準(zhǔn)樣品中萘的色譜峰高計(jì)算萘含量。實(shí)驗(yàn)時(shí)只需要先用萘標(biāo)準(zhǔn)樣品求出校正因子，然后再于同樣條件下對(duì)煤焦油樣品進(jìn)行分析，色譜工作站就會(huì)自動(dòng)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，直接計(jì)算出煤焦油的含萘量。利用氣相色譜法測(cè)定煤焦油中的萘含量時(shí)，需要注意以下幾個(gè)問題：1、配制萘標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，要根據(jù)煤焦油的含萘量，用萘（分析純）配成大致相當(dāng)?shù)暮?。例如煤焦油的含萘量一般?%——10%，配制萘標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，萘含量也應(yīng)在這個(gè)含量范圍內(nèi)，而且配制萘標(biāo)準(zhǔn)樣品

4、和煤焦油樣品時(shí)所稱取的萘（分析純）質(zhì)量要盡量一致，所用熔劑（十二烷）的量也要保持一致。2、每次分析樣品前都要用萘標(biāo)準(zhǔn)樣品較正因子，而不應(yīng)直接進(jìn)行分析。因?yàn)殡m然每年次開戶儀器后調(diào)整的溫度（色譜柱、檢測(cè)室、氣化室）、氣體（氮?dú)?、氫氣、空氣）流量是相同的，但?shí)際上會(huì)有所差別，色譜儀是精密儀器，微小的差別也會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生不小的影響。43、標(biāo)準(zhǔn)中要求用熔劑（十二烷）對(duì)煤焦油中的萘萃取3次并且必須在80℃左右加熱。加熱有利于煤伙油中熔解的萘被萃取到十二烷中，加熱時(shí)一定要避免產(chǎn)生大多的蒸氣以減少萘的揮發(fā)損失。下表是不同萃取加熱條件下煤焦油中萘的測(cè)定

5、結(jié)果。實(shí)驗(yàn)表明，在不加熱的條件下，測(cè)定結(jié)果一般會(huì)偏低2%-3%。不同萃取、加熱條件下煤焦油中萘含量的測(cè)定結(jié)果三、兩種方法的對(duì)比蒸餾結(jié)晶法操作復(fù)雜，分析時(shí)間長(zhǎng)，一般需要幾個(gè)小時(shí)，但是分析成本低，而且能分離出各種餾分：輕油、酚油、萘油、洗油、蒽油。氣相色譜法分析成本高但操作簡(jiǎn)單，快捷，一般不到1小時(shí)即可完成，而且萘標(biāo)準(zhǔn)樣品配好后，可封存連續(xù)多次使用。氣相色譜法的測(cè)定結(jié)果比蒸餾結(jié)果略低1%左右，主要是萃取不完全所致，只要萃取完全，兩種分析方法的結(jié)果就相差不大。四、結(jié)論蒸餾結(jié)晶法和氣相色譜法適用于高溫?zé)捊箷r(shí)從煤氣中冷凝所得的煤焦油中萘含量的測(cè)定

6、，是目前一些煤焦油加工企業(yè)檢測(cè)煤焦油的萘含量普遍采用的兩種分析方法。氣相色譜法因以烷烴為萃取劑除去瀝青和其它雜質(zhì)，對(duì)煤焦油質(zhì)量沒有特別要求；蒸餾結(jié)晶法不適有水分較高或粘度較大的煤焦油，因?yàn)樗只蛘扯冗^高，蒸餾時(shí)易發(fā)生暴沸、竄液，使焦油濺出。4五、應(yīng)用通過氣相色譜法對(duì)焦油含萘量測(cè)定方法的使用，許多煤焦油加工廠已經(jīng)將此技術(shù)研究推廣應(yīng)用至煤氣含苯、洗油含萘、三混含萘及餾程的應(yīng)用。通過此項(xiàng)技術(shù)的應(yīng)用，大大降低了煤焦油質(zhì)量分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了分析速度，改善了分析人員的工作環(huán)境。4