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1、Ti_Cu_Ti部分瞬間液相連接Si_3N_4的界面反應(yīng)和連接強(qiáng)度第11卷第2期中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)2001年4月Vol.11No.2Apr.2001TheChineseJournalofNonferrousMetals[文章編號(hào)]1004-0609(2001)02-0273-06Ti/Cu/Ti部分瞬間液相連接Si3N4的界面反應(yīng)和連接強(qiáng)度周飛1,李志章2(1.江蘇理工大學(xué)材料系,鎮(zhèn)江212013;2.浙江大學(xué)材料系,杭州310027)1[摘要]用Ti/Cu/Ti多層中間層在1273K進(jìn)行氮化硅陶瓷部分瞬間液相連接,實(shí)驗(yàn)考察了保溫時(shí)間對(duì)連接強(qiáng)度的影響。用SEM,EPMA和XR
2、D對(duì)連接界面進(jìn)行微觀分析,并用擴(kuò)散路徑理論,研究了界面反應(yīng)產(chǎn)物的形成過程。結(jié)果表明:在連接過程中,Cu與Ti相互擴(kuò)散,形成Ti活度較高的液相,并與氮化硅發(fā)生反應(yīng),在界面形成Si3N4/TiN/Ti5Si3+Ti5Si4+TiSi2/TiSi2+Cu3Ti2(Si)/Cu的梯度層。保溫時(shí)間主要是通過影響接頭反應(yīng)層厚度和殘余熱應(yīng)力大小而影響接頭的連接強(qiáng)度。[關(guān)鍵詞]部分瞬間液相連接;氮化硅;擴(kuò)散路徑;界面反應(yīng);連接強(qiáng)度[中圖分類號(hào)]TG454;TG113.26[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A氮化硅陶瓷因其優(yōu)異的物理、化學(xué)和力學(xué)性能而被廣泛地應(yīng)用到工業(yè)的各個(gè)領(lǐng)域。但由于氮化硅是共價(jià)鍵結(jié)合的化合物
3、,———————————————————————————————————————————————其固有脆性限制了形狀大而復(fù)雜的構(gòu)件的制備,因此需要陶瓷連接技術(shù)將形狀小而簡(jiǎn)單的陶瓷件連接成形狀大而復(fù)雜的構(gòu)件。目前,活性金屬釬焊和固相擴(kuò)散連接是陶瓷/金屬(陶瓷)連接的常用工藝方法。然而,由于陶瓷與金屬的熱膨脹系數(shù)和彈性模量相差較大,在連接界面附近易產(chǎn)生很大的殘余應(yīng)力而削弱連接強(qiáng)度。為了實(shí)現(xiàn)陶瓷/金屬(陶瓷)的可靠連接,人們提出緩沖界面應(yīng)力的陶瓷/金屬(陶瓷)部分瞬間液相連接(PTLPbonding)工藝[1~4]。目前,活性金屬部分瞬間液相連接陶瓷的中間層主要有Ti/Ni/Ti
4、[1,2,4]。由于Ni與Ti反應(yīng)生成NiTi共晶脆性相,導(dǎo)致接頭連接強(qiáng)度較低,而Cu是較好的緩沖層材料[5],如果接頭中存在中間層Cu,將起到釋放殘余應(yīng)力的作用。文獻(xiàn)[6]根據(jù)Ti/Ni/Ti與Ti/Cu/Ti部分瞬間液相連接氮化硅的界面行為,建立了活性金屬部分瞬間液相連接陶瓷的理論模型。本文作者利用SEM,EPMA和XRD等測(cè)試手段,主要研究Ti/Cu/Ti部分瞬間液相連接Si3N4的界面反應(yīng)機(jī)理和擴(kuò)散路徑以及保溫時(shí)間對(duì)界面反應(yīng)和連接強(qiáng)度的影響。mm@19mm@6mm,Cu和Ti的純度大于99.8%,Cu的厚度為0.8mm。用丙酮將Ti粉制成漿料,然后在Si3N4陶瓷的
5、連接面上涂上0.2mm厚的Ti粉涂層。按Si3N4/Ti/Cu/Ti/Si3N4的順序裝入夾具中進(jìn)行連接,連接壓力為0.16MPa。通入氬氣進(jìn)行保護(hù),達(dá)到連接溫度1273K后,分別保溫15,25,35和60min。用SEM,EPMA和XRD對(duì)接頭進(jìn)行微觀分析。用四點(diǎn)彎曲的方法測(cè)定接頭的室溫和高溫彎曲強(qiáng)度,彎曲強(qiáng)度數(shù)據(jù)均為同一工藝條件下3個(gè)試樣的平均值?！?結(jié)果與分析2.1界面的EPMA和XRD分析根據(jù)Eillingham圖可知,每摩爾N2參與反應(yīng)形成Si3N4和TiN時(shí)的生成自由能為
6、:$Gf?(Si3N4)/(kJ#mol-1)=-396.48+0.2066T$Gf?(TiN)/(kJ#mol-1)=-679.14+0.1915T(2)由式(1)和(2)可知:Si3N4沒有TiN穩(wěn)定。當(dāng)Ti與Si3N4在高溫接觸時(shí),Ti將與Si3N4中的Si和N反應(yīng),生成TiN和Ti的硅化物。圖1(a)~(d)顯示在1273K,保溫25min時(shí),Si3N4/Ti/Cu接頭剖面的掃描電鏡照片和元素的面掃描分析圖像。通過對(duì)比可以發(fā)現(xiàn),接近氮化硅陶瓷的反應(yīng)層中幾乎不含有Cu,但Ti的含量明顯高于Si的含量;第二反應(yīng)層(1)1實(shí)驗(yàn)方法試驗(yàn)采用氣壓燒結(jié)的B-Si3N4陶瓷,尺寸
7、為191[[][](,,,.#274#中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)2001年4月圖1Si3N4/Ti/Cu的接頭剖面的掃描電鏡照片和Si,Ti,Cu的面掃描分析圖Fig.1Microstructureandelementareadistributionimagesof———————————————————————————————————————————————Si,Ti,CuforSi3N4/Cujointat1273Kfor25min(a))SEMimage;(b))Si;(c))Ti;(d))Cu則含有Ti,Si,Cu;表
