x射線熒光光譜法測定鎂砂、鎂石及菱鎂礦中主次成分

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1、X射線熒光光譜法測定鎂砂、鎂石及菱鎂礦中主次成分冶金分析,2010,30(9):28—31MetallurgicalAnalysis,2010,30(9):28—31文章編號:1000—7571(2010)O9一OO28—04X射線熒光光譜法測定鎂砂,鎂石及菱鎂礦中主次成分張鵬～,曲月華,王一凌.(1.鞍鋼股份有限公司質(zhì)檢中心,遼寧鞍山114001;2.鞍鋼股份有限公司技術(shù)中心,遼寧鞍山114001)摘要:以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為參照物,采用熔融法制樣,建立了測定鎂砂及其礦物原料(鎂石,菱鎂礦)中SiOz,AlzO.,CaO,MgO,Fe.O.,MnO,POs

2、,TiO含量的X射線熒光光譜法.討論了熔融制樣采用的熔劑體系,樣品與熔劑的稀釋比例,融熔制樣的溫度和時間對制樣精度及測量準(zhǔn)確度的影響.探討了鎂石,菱鎂礦等碳酸鹽樣品燒損量對測定結(jié)果的影響和校正方法.本方法應(yīng)用于鎂砂,鎂石,菱鎂礦標(biāo)準(zhǔn)樣品及鎂砂實際樣品的分析,測定值與認(rèn)定值或其他方法的測定值相一致,所得分析結(jié)果能夠滿足鎂砂中常見組分快速分析的需要.關(guān)鍵詞:X射線熒光光譜;鎂砂,鎂石和菱鎂礦;礦物質(zhì)元素;熔融制樣;燒損量中圖分類號:O657.34文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A鎂砂是冶煉行業(yè)常用的耐火材料,鎂石和菱鎂礦也是耐火制品不可缺少的原材料之一,其純度和質(zhì)量控制離不

3、開對MgO,SiO.,A12O3,CaO,FeO.等各組分的分析測定.目前鎂砂中各常見組分的定量分析通常采用滴定法和比色法[】],但這些方法操作程序煩雜,分析周期長,分析誤差也較大且難以控制.文獻(xiàn)報道還有采用ICP—AES法測量鎂砂中的次,微量成分l_3],但無法進(jìn)行MgO的分析.而采用X射線熒光光譜(XRF)法測定鎂砂中主次成分[4]能有效的解決這些問題.本方法通過熔融制樣,燒損量校正,基體效應(yīng)校正等試驗,采用熔劑大比例稀釋,熔融處理樣品,消除了樣品粒度,密度和成分不均勻性等的影響],確定了熔融制樣XRF法分析鎂砂中主次成分的可行性,大大降低了基體

4、的增強吸收效應(yīng)和共存元素的干擾,拓寬了分析范圍和分析品種.通過方法的精密度和準(zhǔn)確度實驗證明所得分析結(jié)果能夠滿足鎂砂中常見組分快速分析的需要.方法適用于鎂砂,鎂石及菱鎂礦等原材料的常規(guī)組分分析.1實驗部分1.1儀器及測量條件ZSX100e—X射線熒光光譜儀(Et本理學(xué)).Rh靶X射線管:管壓為50kV,管流為6OmA;真空光路;準(zhǔn)直器:標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)直器;氣體流量:35mL/min.Analymate—V2D高頻熔融熔鑄制樣機(jī)(北京鑫國利科技有限公司).熔融溫度:1100℃;熔融時間:6min.其他條件見表1.1.2試劑LiB4O(分析純);NHI(分析純);

5、氬一甲混合氣體(H一10).1.3樣品的熔融處理按1:10的稀釋比例,準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品或試樣(有燒損量的樣品應(yīng)進(jìn)行燒損量測定并稱量灼燒后的樣品)與四硼酸鋰熔劑置于鉑一金合金坩堝(叫(Pt)一95,訓(xùn)(Au)一5)中,充分混合后,于900℃預(yù)熔2min,升溫1100℃熔融5min,在此期間少量多次點加總量約0.15g的碘化銨脫模劑并搖勻坩堝內(nèi)的熔融物.趁熱將熔融物注入模具中,搖勻整平,冷卻,自動剝離.1.4校準(zhǔn)曲線根據(jù)試樣品種及含量范圍選取國家級和行業(yè)收稿日期:2009～06—24作者簡介:張鵬(1963--),男,工程師,主要從事x射線熒光光譜分析;

6、E—mail:meet2012@126.tom一28—張鵬,曲月華,王一凌.x射線熒光光譜法測定鎂砂,鎂石及菱鎂礦中主次成分.冶金分析,2010,30(9):28—31級鎂砂,鎂磚等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立校準(zhǔn)曲線,若被測樣品的成分和含量超出測量范圍,還可以采用以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為基體的純試劑人工合成校準(zhǔn)樣品來拓寬測量范圍.表1儀器測量條件Table1Measuringconditionfortheinstrument成分譜線ComponentLineApex分光晶體一測量時間背景測量時間Backgro.undC探ry測st妻alTimseofTimeofbackgro

7、undPHA壘!蘭!!!!!!!!!曼!!!堡110.950PET—PC205100～300147.150PETPC40590～310115.950LiF∞0一SC205120～300RX352O8O～480LiF..SC2070～33064.340LiFooSC30590～310139.550Ge—PC405100～300LiF00SC30100～300SiO2A1203CaOMgOFe203MnOP205Ti0,Si—KAl—KQCa—KMg—KaFK"Mn—KP—KaTi—Ka1O9.006144.563113.13421.03457.4976

8、2.948141,06086.11O將標(biāo)樣按1.3平行制樣2片,按1.1所列條件進(jìn)行測量,根據(jù)各組分的熒光強