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《熔融-X射線熒光光譜法測定鎂質(zhì)類耐火材料主次成分含量-論文.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、熔融一X射線熒光光譜法測定鎂質(zhì)類耐火材料主次成分含量吳銀軍，李士宏z(1．中信錦州金屬股份有限公司遼寧錦州121005；2．臺金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院北京100730)摘要：以四硼酸鋰、偏硼酸鋰做熔劑，碘化銨為脫模劑利用電熱熔融設(shè)備將樣品制成玻璃熔片，通過XRF熒光光譜儀已經(jīng)設(shè)定好的程序測定鎂質(zhì)耐火材料中氧化鎂、氧化鈣、二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁含量，并利用灼燒減量計算各組成成分的含量。關(guān)鍵詞：XRF法；熔融制片；鎂質(zhì)耐火材料中圖分類號：043文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B文章編號：1o03一O514(2014)O4—0011-03Determination
2、ofmajorcomponentsinMgOrefractoriesmolten-XrayfluorescencespectrometryWuYinjun，LiShihon~(1．CITICJinzhouMetalCo．，Ltd．，Jinzhou121005，China；2．1．ChinaMetallurgicalInformationandStandardizationInstitute，Beijng100073，China)Abstract：Fourboricacidlithium，lithiummetaborateflux，ammoniu
3、miodidebyelectrothermalmeltingequipmentforthereleaseagentwillsamplemadeofglassmelting，byxRFfluorescencespectrometerhassetagoodprocedurefordeterminationofmagnesiarefractoriesMagnesiumOxide，calciumoxide，silicondioxide，ferricoxide，threetwoaluminumoxidecontent，contentandcalculat
4、ed．Componentsbyburningdecrement．Keywords：XRF；fusedmagnesiarefractoriesproduction；magnesiterefractory0前言光光譜儀上建立各含量分析工作曲線進(jìn)行測定，該鎂質(zhì)耐火材料包括鎂磚、鎂砂、鎂硅磚等，耐火方法分析速度快，結(jié)果準(zhǔn)確度高。度高，對堿性渣和鐵渣有很好的抗腐蝕性，是一種重要的耐火材料，多用于堿性平爐(爐床、爐底)混1實驗鐵爐(下部)，堿性電爐(爐底、爐墻)和其他有色金1．1試驗儀器屬冶煉爐。國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法為化學(xué)分析法，此方1．1．1ARL一9900
5、X射線光譜儀法分析程序繁瑣，分析速度慢，分析人員較多；而壓1．1．2DY501型電熱熔融設(shè)備片一x射線熒光光譜法又受樣品基體結(jié)構(gòu)影響，不1．1．3箱式電阻爐能達(dá)到很好的分析準(zhǔn)確度、精密度；而采用先灼燒1．1．4烘箱(105±5℃)后熔融成玻璃狀樣片法，消除了樣品基體結(jié)構(gòu)和粒1．1．5電子天平(+0．0001g)度影響，利用鎂質(zhì)耐火材料標(biāo)準(zhǔn)樣品，于x射線熒1．2材料收稿日期：2014—08—091-2．1無水偏硼酸鋰(優(yōu)級純)3．5000g，偏硼酸鋰3．5000g時，鉻含量較高的鎂鉻1-2l2無水四硼酸鋰(優(yōu)級純)磚也能完全熔融。1．2．3碘化銨
6、(分析純)1．3．2．4熔片溫度的選擇1．2．4鉑金坩堝鎂鉻磚含鉻要求溫度較高，所以熔融溫度在1．2．5坩堝鉗(專用)1100～1050℃。鎂鉻磚仍能很好熔融，當(dāng)熔融溫1．2．6陶瓷坩堝度稍降低到1000℃．鎂鉻磚不能完全熔融，樣片1_3實驗步驟中有明顯的不熔物。選擇熔融溫度為1050cC。而1．3．1灼燒條件實驗熔融時間少于10min后，鉻含量高的樣片會出現(xiàn)絲為了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，采用熔片法，首先樣狀不熔物，所以熔融時間選擇10min。搖擺時間選品要進(jìn)行灼燒，保證熔融過程中沒有樣品的損失。擇為5min，同一樣品的兩個樣片測定結(jié)果，重復(fù)性稱取一
7、定量鎂質(zhì)耐火材料樣品于陶瓷坩堝內(nèi)，置于很好。如表1。馬弗爐中，在不同溫度和時間下灼燒，冷卻至室溫，表1稱重，直到殘余量恒定，同等條件下選擇最低的溫SiO2％CaO％MgO％AI2O3％Fe2O3％度和最短的灼燒時間。1片1．0296485．230654．26通過試驗本方法采用800℃灼燒溫度；30min2片1039．6085．010．684．30灼燒時間。計算燒失量L：亡×100％(1)‘lrn本方法熔融條件采用：樣重0．7000g；分析純式中m，——灼燒后的坩堝和樣品重量g；碘化銨90mg做脫模劑；優(yōu)級純無水四硼酸鋰、無ITI——灼燒前坩堝和
8、樣品重量g；水偏硼酸鋰做熔劑，且配比為3．5000g：3．5000g。冊．—一空坩堝的重量g；熔融溫度1050℃，時間10min；m——稱取樣品的重量
