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1、732型陽(yáng)離子交換樹脂分離貓豆中的貓豆胍作者：黃增瓊，蔣偉哲，黃興振，陸璐，巫世紅【摘要】目的考察732型陽(yáng)離子交換樹脂分離貓豆中貓豆胍(MDG)的工藝參數(shù)。方法以貓豆胍洗脫率為考察指標(biāo)，運(yùn)用正交實(shí)驗(yàn)法考察了洗脫液濃度、用量和洗脫速度對(duì)洗脫效果的影響。結(jié)果在考察范圍內(nèi)，最佳分離條件為：150倍量1%氨水，洗脫速度5.0ml/min。在優(yōu)化條件下，洗脫率為60.94%。結(jié)論該工藝方法簡(jiǎn)單，成本低廉，適于工業(yè)大生產(chǎn)。【關(guān)鍵詞】貓豆;貓豆胍;離子交換;陽(yáng)離子樹脂;分離純化 Abstract：ObjectiveTostudytheproc
2、essparametersofMDGseparatedfromtheseedofStizolobiumcochinchinensisby732cationexchangeresin.MethodsTheorthogonaltestwasadoptedtostudytheelutingeffectofMDGwiththeelutionrateasanindex,andconcentrationofeluant,amount,elutionvelocityastheinfluencefactors.ResultsTheresultssh
3、owedthatthebestseparatingconditionswere150timesof1%ammoniahydrateaseluant,andtheelutionvelocitywas5.0ml/min.Undertheoptimalconditions,theelutionratewas60.94%.ConclusionTheseparatedprocedureissimple,thecostislow,and9itissuitedforindustialproduce. Keywords：TheseedofStiz
4、olobiumcochinchinensis;MDG;Ionexchange;Cationicresin;Separationandpurification 貓豆又名貓爪豆、狗爪豆、白藜豆、龍爪豆，是豆科植物龍爪藜豆Stizotobiumcochinchinensis(Lour).TangetWang的種子[1]，廣西是最主要的產(chǎn)區(qū)。貓豆中主要成分為左旋多巴，是國(guó)內(nèi)提取左旋多巴最主要的原料藥材。筆者采用制備液相色譜層析系統(tǒng)AKTAExplorer100從貓豆中提取分離得到一種單體成分，經(jīng)化學(xué)結(jié)構(gòu)鑒定，該成分為首次從貓豆中分離獲得，
5、暫命名為貓豆胍[2]。藥理學(xué)研究表明，該化合物具有一定的鎮(zhèn)靜催眠作用。為了更好地利用貓豆中的貓豆胍，提高貓豆的綜合利用率，改變貓豆單一提取左旋多巴的生產(chǎn)模式，探尋適合工業(yè)化生產(chǎn)貓豆胍的工藝，本文對(duì)732型陽(yáng)離子交換樹脂分離貓豆胍的工藝條件進(jìn)行了探索和優(yōu)化。 1儀器與材料 LC-9000D高效液相色譜儀(南寧市威瑪龍色譜科技有限公司);SartoriusME215S1/100000電子天平(北京賽多麗斯儀器系統(tǒng)有限公司)。9 貓豆胍對(duì)照品(廣西醫(yī)科大學(xué)新藥研究開發(fā)中心制備提供，純度99.54%);貓豆(廣西邦爾植物制品有限公司，
6、經(jīng)右江民族醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院劉春榮副主任中藥師鑒定);甲醇(色譜純，TEDIACOMPANY);732型陽(yáng)離子交換樹脂(中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司)?！ ?方法與結(jié)果 2.1上柱液的制備取貓豆藥材，破碎，用5倍量0.1mol/L鹽酸浸泡1h，再以15倍量相同濃度的鹽酸溶液滲漉提取，滲漉速度5ml/min，過濾，濾液濃縮至適當(dāng)體積，即得貓豆上柱液，備用。 2.2貓豆胍含量的測(cè)定方法[3]采用HPLC法測(cè)定。色譜柱PhenomenexTMC18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流動(dòng)相0.1mol/L冰醋酸-甲醇(95:5)，流速1
7、.0ml/mim，檢測(cè)波長(zhǎng)320nm，柱溫25℃，進(jìn)樣量20μl?！ ?biāo)準(zhǔn)曲線：取貓豆胍對(duì)照品約5mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L冰醋酸溶解并定容，得貓豆胍對(duì)照品貯備液。分別精密量取對(duì)照品貯備液0.5，1，2，4，8ml，分別置于10ml量瓶中，加0.1mol/L冰醋酸至刻度，搖勻，制成系列濃度的對(duì)照品溶液。分別進(jìn)樣測(cè)定。以對(duì)照品進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)(X)，貓豆胍峰面積為縱坐標(biāo)(Y)進(jìn)行線性回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：Y=2000000X-39547.4，r=0.9999。結(jié)果表明貓豆胍進(jìn)樣量在0.118～1.88
8、8μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好?！ ?.3樹脂的選擇和預(yù)處理貓豆胍為生物堿類化合物。根據(jù)其理化性質(zhì)及左旋多巴大生產(chǎn)實(shí)際，考慮選用與貓豆分離左旋多巴相同的732型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂對(duì)貓豆胍進(jìn)行分離?！ ∪∫欢康?32型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂
